[发明专利]石墨烯/氧化镍-聚(苯胺-间氨基苯酚)复合材料的合成及应用于超级电容器

权利要求书

1.水热法合成石墨烯/氧化镍复合材料，化学氧化法合成石墨烯/氧化镍-聚(苯胺-间氨基苯酚)复合材料并用于超级电容器的研究，其特征在于：步骤如下：

a、制备石墨烯/氧化镍：称取一定量的六水合硝酸镍和尿素溶解至去离子水中，然后加入30mL不同浓度的氧化石墨烯分散液中(0～4mg/mL)搅拌0～2h，将混合液转入反应釜中。将反应釜置于马弗炉中升温至130～150℃并恒温保持14～18h，自然降温至室温。乙醇和水重复洗涤2～4次，干燥。置于管式炉中升温至350～450℃并恒温3～5h，得到不同配比的石墨烯/氧化镍复合材料，完全磨细。分别标记为1^#、2^#、3^#、4^#、5^#。

b、制备石墨烯/氧化镍-聚(苯胺-间氨基苯酚)复合材料:在0.5～1.5mol/L的硫酸溶液(20～40mL)中分别加入30～150mg的4^#石墨烯/氧化镍，超声震荡均匀后移入苯胺和间-氨基苯酚并搅拌均匀，之后以过硫酸铵(30mL0.2mol/L)作为氧化剂，匀速缓慢滴入混合溶液中，冰浴(0～5℃)反应10～14h。然后抽滤，用乙醇和去离子水洗涤若干次，直至滤液为无色。最后将制得的复合材料放入干燥箱中干燥。100～140mg的1^#、2^#、3^#、5^#样品与聚(苯胺-间氨基苯酚)的复合材料以相同的步骤合成；

c、制备石墨烯/氧化镍-聚(苯胺-间氨基苯酚)复合材料电极:称取30～50mg复合材料于1～3mL去离子水中，充分超声振荡，取8～12μL该分散液滴加到玻碳电极表面上，室温下晾干之后，在材料表面滴加8～12μLNafion溶液，即得到超级电容器工作电极。

2.根据权利要求1所述水热法合成石墨烯/氧化镍复合材料，化学法合成石墨烯/氧化镍-聚(苯胺-间氨基苯酚)复合材料并用于超级电容器电极材料，其特征是：所述步骤a中尿素和六水合硝酸镍的摩尔比为(3～5):1。

3.根据权利要求1所述水热法合成石墨烯/氧化镍复合材料，化学法合成石墨烯/氧化镍-聚(苯胺-间氨基苯酚)复合材料并用于超级电容器电极材料，其特征是：所述步骤a中氧化石墨烯分散液的浓度为0～4mg/mL。

4.根据权利要求1所述水热法合成石墨烯/氧化镍复合材料，化学氧化法合成石墨烯/氧化镍-聚(苯胺-间氨基苯酚)复合材料并用于超级电容器电极材料，其特征是：所述步骤a中反应釜温度130～150℃，反应时间15～18h，管式炉温度300～500℃，反应时间3～5h。

5.根据权利要求1所述水热法合成石墨烯/氧化镍复合材料，化学法合成石墨烯/氧化镍-聚(苯胺-间氨基苯酚)复合材料并用于超级电容器电极材料，其特征是：所述步骤b中4^#石墨烯/氧化镍的质量为30～150mg。

6.根据权利要求1所述水热法合成石墨烯/氧化镍复合材料，化学法合成石墨烯/氧化镍-聚(苯胺-间氨基苯酚)复合材料并用于超级电容器电极材料，其特征是：所述步骤b中以过硫酸铵(30mL0.2mol/L)作为氧化剂，匀速缓慢滴入混合溶液中，冰浴(0～5℃)反应10～14h。