[发明专利]一种亚烷基双(硫脲基咪唑啉吡啶基季铵盐)的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510356039.1 申请日: 2015-06-25
公开(公告)号: CN105001204B 公开(公告)日: 2017-05-03
发明(设计)人: 袁斌;黄洁阳;吕松 申请(专利权)人: 广东工业大学
主分类号: C07D401/14 分类号: C07D401/14;C23F11/02;C23G1/06
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司44102 代理人: 林丽明
地址: 510006 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 烷基 硫脲 咪唑 吡啶 铵盐 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种亚烷基双(硫脲基咪唑啉吡啶基季铵盐),其特征在于,其结构式为

其中,n为4,6,8,10,12。

2.权利要求1所述亚烷基双(硫脲基咪唑啉吡啶基季铵盐)的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1. 中间体亚烷基双(硫脲基咪唑啉)的制备:亚烷基双咪唑啉和硫脲按摩尔比1:2~2.5混合后,在环己酮介质中,于105~110℃搅拌反应2.0~3.5小时,减压蒸出溶剂后,将粗产物第一次萃取,旋转蒸出溶剂后,得到中间体亚烷基双(硫脲基咪唑啉);

S2.将亚烷基双(硫脲基咪唑啉)和4-氯甲基吡啶盐酸盐按摩尔比1:1.8~2.0混合后,加入反应溶剂,调节pH至中性,缓慢升温至70~75℃,搅拌反应4~5小时后,冷却、蒸出溶剂、将粗产物进行第二次萃取,蒸出溶剂后,得到亚烷基双(硫脲基咪唑啉吡啶季铵盐);

所述亚烷基双咪唑啉为亚丁基双咪唑啉、亚己基双咪唑啉、亚辛基双咪唑啉、亚癸基双咪唑啉或者亚十二烷基双咪唑啉。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,S1所述第一次萃取是将粗产物溶于有机相中,用无机相萃取,其中,有机相和无机相的体积比为2:1~2。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,S2所述第二次萃取是将蒸出溶剂后的产物溶于除盐水中,用有机相萃取,其中,除盐水和有机相的体积比为2:1.2~2。

5.含有权利要求1所述亚烷基双(硫脲基咪唑啉吡啶基季铵盐)的缓蚀剂。

6.权利要求1所述亚烷基双(硫脲基咪唑啉吡啶基季铵盐)在防治金属腐蚀方面的应用。

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