[发明专利]一种水体中痕量重金属离子检测方法在审

专利信息
申请号: 201510357427.1 申请日: 2015-06-25
公开(公告)号: CN104977295A 公开(公告)日: 2015-10-14
发明(设计)人: 郭玉高;赵贺;韩叶林;马硕;管山 申请(专利权)人: 天津工业大学
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78;G01N21/33
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 陆艺
地址: 300387 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 水体 痕量 重金属 离子 检测 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种重金属离子监测的方法,特别是涉及一种水体中痕量重金属离子在线监测方法。

背景技术

近年来我国水环境和土壤环境金属污染严重。金属是不可降解的物质,在自然界循环中只能通过水溶液、土壤或者生物体进行流动。金属本身是人体所必需要的微量元素,但由于近年来工业上金属的超量排放,导致环境中的金属严重超标,而通过食物链富集的金属离子量早已超过人类可以承受的程度。因此对于环境污染事件和生态风险筛查等多种条件下的水体中重金属离子的快速准确的检测成为当务之急。

现有的重金属离子检测手段包括电化学方法(电导分析法、电位分析法、极谱法、伏安法等),光谱法(有质谱法、原子吸收光谱法、原子荧光法、原子发射光谱法、紫外-可见分光光度法等),生物学方法(免疫检测和功能DNA检测技术)。其中电化学方法检测相对成本较高,而生物学方法还没有达到实际应用的水平,光谱法相对较好但检测混合金属离子时却又有着吸光度重叠和检测灵敏度低的缺陷。

随着水体中重金属和种类越来越多,对人类的危害越来越大,寻找一种简便快捷的针对水中重金属离子的检测技术则成了当务之急。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种简便快捷的水体中痕量重金属离子检测方法。

本发明的技术方案概述如下:

一种水体中痕量重金属离子检测方法,包括如下步骤:

(1)离子富集:向100ml含有痕量重金属离子的待监测水样中加入0.001-0.1g树脂吸附水体中的痕量重金属离子;所述树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、NKC-9干氢催化树脂Styrene_DVB、弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂110、大孔弱酸性丙烯酸树脂或大孔苯乙烯系磷酸树脂DLT-1;

(2)洗脱:将步骤(1)得到的树脂加入到0.2-5ml的浓度为0.05-2mol/L的酸水溶液中,将重金属离子从树脂上洗脱下来,收集洗脱液;

(3)检测:用碱水溶液中和洗脱液至显色剂显色反应的pH,加入0.5-5ml缓冲液;加入0.1-2mL的浓度为1-3g/L的显色剂水溶液,摇匀,静置;用紫外可见分光光度计进行检测,记录吸光度;将吸光度进行整理,输入到软件编程中,利用软件编程对吸光度进行分析分解,得到含有痕量重金属离子的待监测水样中各个离子的浓度。

所述强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的型号为:001*1、001*1.1、001*2、001*3001*4、001*7、002*7、003*7、004*7、005*7、001*8、001*7*7、001*14.5、D001-CC、D001SS、D061、D072或D072H。

所述大孔弱酸性丙烯酸树脂的型号为:D113、D151或D152。

所述酸为硫酸,盐酸,甲酸,乙酸,磷酸,亚硫酸,碳酸,磷酸或氢硫酸。

所述碱为碳酸氢钠,氢氧化钠,氢氧化钾,碳酸钾或碳酸钠。

所述缓冲液为醋酸钠缓冲液、磷酸盐缓冲液、醋酸-醋酸铵缓冲液、磷酸缓冲液、柠檬酸缓冲液、碳酸缓冲液、醋酸缓冲液、巴比妥酸缓冲液或三羟甲基氨基甲烷缓冲液。

所述显色剂为二甲酚橙,铬黑T,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚,磺基水杨酸,4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚,钙指示剂,K-B指示剂或甲基橙。

本发明的优点:

本发明的方法简单,准确,可对紫外的重叠峰进行分解,可以更加精确的测出各种重金属离子的吸光度,从而计算出水体中的金属离子浓度。对实际样品中的特定离子浓度测定的相关性可达0.996以上,具有较强可实施性。本发明的方法对离子的富集倍数可控。本发明的水体中痕量重金属离子检测的方法,比电化学测试、生物学测试等方法更快捷,比ICP测试等精确测量的方法更简便,同时避开传统的紫外测试方法中多离子检测时的峰重叠现象,经过离子富集来扩大样品测试的最低检测限,可更有效的对水体中的痕量重金属离子进行检测。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

一种水体中痕量重金属离子检测方法,包括如下步骤:

(1)离子富集:向100ml含有痕量重金属离子(铜,钴,镍)的待监测水样中加入树脂,吸附水体中的痕量重金属离子;

(2)洗脱:将步骤(1)得到的树脂加入到酸水溶液中,将重金属离子从树脂上洗脱下来,收集洗脱液;

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