[发明专利]一种基于金纳米-硫脲的Hg2+比色检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及Hg²⁺检测，尤其是涉及一种基于金纳米-硫脲的Hg²⁺比色检测方法。

背景技术

汞是环境中一种生物毒性极强的重金属污染物，血液与组织中的汞可与蛋白质及酶系统中的巯基结合，抑制其功能，甚至使其失活，严重威胁人体健康。伴随着工业的发展，汞的污染源越来越广，主要包括施用含汞农药、含汞污泥肥料、含汞废水灌溉、城市垃圾、废物燃烧等等，从而使大量的汞伴随着人类活动而进入环境。因此，建立一种实时、快速检测水中Hg²⁺含量的分析方法迫在眉睫。

传统检测Hg²⁺的方法主要有冷原子吸收光谱法、电感耦合等离子体-质谱法以及电化学方法。虽然这些方法灵敏度高、准确性好，但是检测过程繁琐、成本昂贵、需要专业操作人员，难以应用于日常生活中，不能满足实际环境监测中高效低成本的需要。金纳米粒子具有摩尔吸光系数高和表面等离子体共振吸收与尺寸相关等光学性质(Z.WangandL.Ma,Coordin.Chem.Rev.,2009,253,1607-1618)。基于金纳米粒子的比色分析方法具有简单、灵敏、成本低廉的特点，近几年来已经建立了一系列关于Hg²⁺的传感和分析方法。现有的Hg²⁺比色方法大多采用有机配体修饰的金纳米粒子进行检测，利用Hg²⁺和有机配体的相互作用改变金纳米的存在状态，引起其表面等离子体共振吸收波长的变化，进而引发颜色变化(G.Sener,L.UzunandA.Denizli,Anal.Chem.,2014,86,514-520；C.C.HuangandH.T.Chang,Chem.Commu.,2007,1215-1217；C.Y.Lin,C.J.Yu,Y.H.LinandW.L.Tseng,Anal.Chem.,2010,82,6830-6837；D.Liu,W.Qu,W.Chen,W.Zhang,Z.WangandX.Jiang,Anal.Chem.,2010,82,9606-9610.J.You,H.Z.Hu,J.P.Zhou,L.Zhang,Y.P.ZhangandT.Kondo,Langmuir,2013,29,5085-5092.)。这些方法一般较为灵敏，但是需要繁冗的配体合成和修饰过程，且成本较高。

发明内容

本发明的目的在于针对现有的Hg²⁺比色检测方法存在的有机配体合成复杂、反应时间长、水兼容性差、特异性低等不足，提供利用金纳米粒子和硫脲为检测液，具有无需配体标记、实时迅速、特异性高等优点，适用于环境水样的一种基于金纳米-硫脲的Hg²⁺比色检测方法。

本发明包括以下步骤：

1)制备金纳米溶胶：将HAuCl₄溶解在水中，配成HAuCl₄溶液，加热至沸腾得溶液A；另将柠檬酸钠溶解在水中，加热至沸腾得溶液B；再将溶液A和溶液B混合，加热后溶液由浅黄色变为酒红色，冷却至室温，即得金纳米溶胶；

在步骤1)中，所述HAuCl₄和水的配比可为0.41mg∶100mL，所述HAuCl₄和柠檬酸钠的配比可为0.41mg∶114mg，所述柠檬酸钠、水的配比可为114mg∶10mL，其中，HAuCl₄、柠檬酸钠以质量计算，水以体积计算；所述水可采用超纯水；所述加热的时间可为15min，所得金纳米溶胶中的金纳米粒子的直径可为13.1±1.6nm。

2)金纳米粒子-硫脲检测Hg²⁺：

(1)在硫脲溶液中加入水，再加入已知浓度的Hg²⁺标准溶液，最后加入步骤1)中制得的金纳米溶胶，反应后，用数码相机拍摄混合溶液的颜色，制作标准比色卡；同时，利用分光光度计扫描上述混合溶液的紫外-可见光谱，以520nm和700nm波长处的吸光度比值为纵坐标，Hg²⁺的浓度为横坐标，绘制工作曲线，得到一元一次方程；

在步骤2)第(1)部分中，所述硫脲溶液、水、已知浓度的Hg²⁺标准溶液、步骤1)中制得的金纳米溶胶的体积比可为1∶7∶1∶2；硫脲溶液的摩尔浓度可为26μM，所述水可采用超纯水；所述反应的时间可为5～10min。