[发明专利]3‑巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法有效
| 申请号： | 201510359710.8 | 申请日： | 2015-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN104926857B | 公开（公告）日： | 2017-10-31 |
| 发明（设计）人： | 钟伟;王宏丹;刘小明 | 申请（专利权）人： | 嘉兴学院 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369 | 代理人： | 张云花 |
| 地址： | 314001 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙基 三乙氧基 硅烷 合成 方法 | ||
1.一种3-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于，在以硫氢化钠和3-氯丙基三乙氧基硅烷为原料合成3-巯丙基三乙氧基硅烷的过程中，采用催化剂碘化钾与四丁基溴化铵的质量比为1:3；其中，硫氢化钠和3-氯丙基三乙氧基硅烷反应的温度控制在84-89℃。
2.如权利要求1所述的3-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于，所述硫氢化钠和3-氯丙基三乙氧基硅烷在缓冲溶液中进行反应，所述缓冲溶液由磷酸一氢钠、磷酸二氢钠和蒸馏水按质量比为19:1:30-40组成。
3.一种3-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取80重量份的蒸馏水加热至40-50℃，将47.5重量份的磷酸一氢钠和2.5重量份的磷酸二氢钠溶解于所述蒸馏水中，得到缓冲溶液；
步骤二、在缓冲溶液中加入2.5重量份的碘化钾和75-80重量份的硫氢化钠，搅拌并升温至84-90℃；
步骤三、加入7.5重量份的四丁基溴化铵溶解5min后，在10min内加入115-125重量份的3-氯丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应1.5h后停止反应得到反应液；
步骤四、将所述反应液分液后取上层液体经冰浴后抽滤得到3-巯丙基三乙氧基硅烷粗品。
4.如权利要求3所述的3-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于，所述步骤一中蒸馏水加热至45-49℃。
5.如权利要求4所述的3-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于，所述步骤四中冰浴时间为30min。
6.如权利要求5所述的3-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于，所述3-巯丙基三乙氧基硅烷粗品经减压蒸馏得到所述3-巯丙基三乙氧基硅烷。
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