[发明专利]片状银粉的制备方法有效
申请号: | 201510359834.6 | 申请日: | 2015-06-24 |
公开(公告)号: | CN104959625B | 公开(公告)日: | 2017-06-09 |
发明(设计)人: | 唐浩;吴海斌;彭建雄;杨超勤;孔祥冬 | 申请(专利权)人: | 广东风华高新科技股份有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F9/04 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司44224 | 代理人: | 吴平 |
地址: | 526020 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 片状 银粉 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种片状银粉的制备方法。
背景技术
银粉是电子工业中应用最为广泛的贵金属粉末之一,用于制作导电胶、导电涂料以及各种电子浆料。
太阳能电池背面导电浆料、触摸屏银浆及薄膜开关银浆对所使用的银粉的形貌、振实密度及比表面积有着特殊的要求,要求所使用的银粉为片状银粉,且其振实密度及比表面积较高。
目前银粉的制备方法包括气相法、固相法和液相法。气相法的投资大、能耗高、产率低;固相法制备的银粉粒径偏大;液相法工艺相对较为简单,是目前低成本制备银粉的常用方法。然而目前的液相法所制备的银粉振实密度和比表面积较低,难以满足太阳能电池背面导电浆料、触摸屏银浆及薄膜开关银浆的使用需求。
发明内容
基于此,有必要提供一种片状银粉的制备方法,以制备振实密度和比表面积较高的片状银粉。
一种片状银粉的制备方法,包括如下步骤:
将硝酸银和第一表面活性剂溶于水中,配制成银溶液;
将抗坏血酸和第二表面活性剂溶于水中,配制成还原液;
将碱性调节剂溶于水中,配制成碱性水溶液;
控制温度为20~50℃,在30~120min内将所述银溶液和所述碱性水溶液加入所述还原液中,在20~50℃下继续反应30min,静置沉淀、洗涤、干燥,得到银粉;及
将球磨溶剂、第三表面活性剂及所述银粉置于球磨罐中球磨,然后加入锆球,继续球磨10~40小时,过滤、清洗、烘干、过筛得到所述片状银粉。
在其中一个实施例中,所述银溶液中银离子的浓度为40~200g/L。
在其中一个实施例中,所述还原液中抗坏血酸的浓度为20~100g/L。
在其中一个实施例中,所述碱性水溶液中碱性调节剂的浓度为100~300g/L。
在其中一个实施例中,所述第一表面活性剂、第二表面活性剂和第三表面活性剂均选自硬脂酸铵、油酸及棕榈酸中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述碱性调节剂选自碳酸钠、氢氧化钠及氨水中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述银粉、球磨溶剂、锆球和第三表面活性剂的质量比为1:1:(3~8):0.01。
在其中一个实施例中,所述锆球的直径为2.0~3.0mm。
上述片状银粉的制备方法通过化学液相沉淀法制备球状银粉,然后采用二次球磨的方式进行球磨制备得到片状银粉,实验表明,这种方法制备得到的片状银粉的振实密度和比表面积较高。
附图说明
图1为一实施方式的片状银粉的制备方法的流程图;
图2为实施例1制备的片状银粉的SEM图;
图3为实施例2制备的片状银粉的SEM图;
图4为实施例3制备的片状银粉的SEM图;
图5为实施例4制备的片状银粉的SEM图;
图6为实施例5制备的片状银粉的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
请参阅图1,一实施方式的片状银粉的制备方法,包括如下步骤:
步骤S110:将硝酸银和第一表面活性剂溶于水中,配制成银溶液。
第一表面活性剂选自硬脂酸铵、油酸及棕榈酸中的至少一种。
银溶液中,银离子的浓度为40~200g/L,第一表面活性剂的浓度为2~4g/L。硝酸银和第一表面活性剂的质量比优选为157:2~5。
步骤S120:将抗坏血酸和第二表面活性剂溶于水中,配制成还原液。
第二表面活性剂选自硬脂酸铵、油酸及棕榈酸中的至少一种。
还原液中,抗化血酸的浓度为20~100g/L,第二表面活性剂的浓度为0.8~2g/L。抗坏血酸和第二表面活性剂的质量比优选为110:2~5。
步骤S130:将碱性调节剂溶于水中,配制成碱性水溶液。
碱性调节剂选自碳酸钠、氢氧化钠及氨水中的至少一种。碱性水溶液中,碱性调节剂的浓度为100~300g/L,其中,当碱性调节剂为氨水或含有氨水时,溶质浓度的计算以氨水整体作为溶质。
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