[发明专利]一种七甲基取代的七元瓜环及合成方法和分离

权利要求书

1.一种七甲基取代七元瓜环，其特征是由单甲基取代甘脲和多聚甲醛为原料，在浓盐酸中加热反应，生成物经分离而得到的一种七甲基取代七元瓜环SHMeQ[7]，所指的七甲基取代七元瓜环SHMeQ[7]化学式为：

{[(C₄₉H₅₆N₂₈O₁₄)]·10(H₂O)}

七甲基取代七元瓜环SHMeQ[7]的晶体结构为：

。

2.如权利要求1所述的一种七甲基取代七元瓜环的制备方法，其特征是按下列步骤进行：

(1)将单甲基取代甘脲和多聚甲醛按摩尔比1:1.5~3.0称量，混合均匀后倒入三口烧瓶中；

(2)向上述混合物中按照每100克单甲基取代甘脲加130~180ml浓盐酸的比例加入到三口烧瓶中；

(3)将上述混合物搅拌均匀，在90~95℃条件下加热回流反应7-8小时，即得到单甲基取代瓜环SMeQ[n](n=5,6,7,)的混合物；

(4)将得到的SMeQ[n]的混合物通过减压蒸馏除去母液的盐酸，直至接近中性时，得到SMeQ[n]的混合物粉末；

(5)对SMeQ[n]的混合物进行柱层析分离，首先利用氢离子型Dowex柱层析分离，可以分离得到纯的六甲基取代六元瓜环以及五甲基取代五元瓜环和七甲基取代七元瓜环的混合物，再通过硅胶柱对SPMeQ[5]和SHMeQ[7]的混合物进行二次分离，最终得到纯的SPMeQ[5]和SHMeQ[7]。

3.根据权利要求2所述的一种七甲基取代七元瓜环的制备方法，其特征是：单甲基取代甘脲和多聚甲醛按摩尔比1:2称量，反应温度为90~95℃，反应时间7~8小时时，七甲基取代七元瓜环的产率最高。

4.根据权利要求2所述的一种七甲基取代七元瓜环的制备方法，其特征是：对SMeQ[n]的混合物进行柱层析分离，首先把混合物转移到固定相为Dowex50W??2氢离子型的柱子进行柱层析分离，淋洗液为冰乙酸，水和盐酸的混合溶液，混合液中浓盐酸8.5~42.5ml，蒸馏水和冰乙酸的体积分别为500ml，利用TLC跟踪检测，最先淋洗出来的部分为反应原料和未反应完全的碎片，进而淋洗出的为六甲基取代六元瓜环SHMeQ[6]，最后为五甲基取代五元瓜环SPMeQ[5]和七甲基取代七元瓜环SHMeQ[7]的混合物，将SPMeQ[5]和SHMeQ[7]的混合物蒸干，通过固定相为300~400目的硅胶柱进行分离，分离之前，配置冰醋酸、水和甲酸的体积比为10:7~9:1~2的淋洗液，并用该淋洗液将SPMeQ[5]和SHMeQ[7]的混合固体调成糊状上柱，用淋洗液淋洗，利用TLC跟踪检测，首先分离出SPMeQ[5]，最后分离出SHMeQ[7]。