[发明专利]一种氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的制备方法有效
申请号: | 201510360841.8 | 申请日: | 2015-06-26 |
公开(公告)号: | CN105036180B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 何丹农;陈俊琛;王艳丽;林琳;韩晓芳;张现 | 申请(专利权)人: | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
主分类号: | C01G19/02 | 分类号: | C01G19/02;C01G9/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 上海东方易知识产权事务所31121 | 代理人: | 唐莉莎 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 氧化锌 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域,具体涉及一种氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的制备方法。
背景技术
半导体金属氧化物纳米材料的性能优异,被广泛应用于传感、催化、光电等领域。其中,n型半导体材料氧化锡SnO2和氧化锌ZnO具有较宽的禁带宽度、较高的气体敏感性和较好的光学性能,备受科学家们的关注。因此,人们便将研究热点落在了氧化锡/氧化锌复合材料上,希望通过复合能充分发挥两种材料的优异性能,并在某些方面显示出比单一材料更为优越的性质。
目前,大部分氧化锡/氧化锌复合材料都是通过共沉淀法、静电纺丝法、球磨法、高温喷涂法等制备的,仅仅为将两种物质简单地混合在一起,氧化锡和氧化锌之间的接触界面并不牢固。因此,发明一种氧化锡/氧化锌复合材料且两者紧密结合的合成方法非常重要。
发明内容
为克服现有技术的不足,本发明提供了一种氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的制备方法,采用晶种生长法与水热法相结合,在氧化锡基底材料上生长氧化锌,从而得到具有花状形貌的氧化锡/氧化锌纳米复合材料。
一种氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的制备方法,其特征在于,该方法的具体步骤为:
(1)纳米氧化锡SnO2基底材料的制备:将二水合二氯化锡SnCl2·2H2O水溶液与氢氧化钠NaOH水溶液混合,使三者摩尔比SnCl2·2H2O:NaOH:H2O=1:3-5:1250-1750,搅拌得到均匀澄清前驱液;将反应溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中,于160℃在烘箱中水热反应12-18小时;将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次,干燥,用玛瑙研钵研细后得到纳米氧化锡SnO2基底材料;
(2)氧化锌晶种的负载:配制浓度为0.005-0.02mol/L的二水合乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O的乙醇溶液或六水合硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O的乙醇溶液作为氧化锌晶种液;将晶种液滴加入纳米SnO2基底材料并充分研磨,使其混合均匀后干燥,并重复多次,摩尔比Zn(CH3COO)2·2H2O:SnO2或Zn(NO3)2·6H2O:SnO2=1:20-50,使氧化锌晶种负载于氧化锡基底材料上;
(3)氧化锡/氧化锌纳米复合材料的制备:将六水合硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O水溶液与六次甲基四胺HMT混合,使三者摩尔比Zn(NO3)2·6H2O:HMT:H2O=1:1:1500-2500,搅拌得到均匀澄清前驱液;将负载了氧化锌晶种的氧化锡基底材料置于聚四氟乙烯水热釜中,加入上述前驱液并搅拌,于95-105℃在烘箱中水热反应3-6小时;将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次,干燥即得到氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料。
氧化锌晶种液为二水合乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O或六水合硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O的乙醇溶液。
采用六次甲基四胺HMT来调节溶液的碱度。
采用晶种生长法与水热法相结合,在氧化锡基底材料上生长氧化锌,从而得到具有花状形貌的氧化锡/氧化锌纳米复合材料。
本发明将晶种生长法与水热法相结合,所制备的氧化锡/氧化锌纳米材料具有花状形貌,该复合材料可广泛应用于气体传感、光催化、电池等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2合成的氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的扫描电镜图。
图3为本发明实施例3合成的氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的透射电镜图。
具体实施方式
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