[发明专利]一种碳酸钠基荧光材料及其制备方法有效
申请号: | 201510362174.7 | 申请日: | 2015-06-25 |
公开(公告)号: | CN105238387B | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 陶栋梁 | 申请(专利权)人: | 阜阳师范学院 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C09K11/65 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙)11426 | 代理人: | 刘冬梅,路永斌 |
地址: | 236041 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸钠 荧光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳酸钠基荧光材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)使用物理方法将碳酸钠粉碎,得到纳米碳酸钠,所述纳米碳酸钠为粒径为50~500nm的纳米碳酸钠;
(2)将步骤1得到的纳米碳酸钠加入到极性有机溶剂中,分散,所述极性有机溶剂为乙醇、丙酮或乙酸乙酯,所述纳米碳酸钠与极性有机溶剂的用量比为纳米碳酸钠的重量份数:极性有机溶剂的体积份数=(0.1~2):100,其中,基于1g计为1重量份,基于1mL计为1体积份;
(3)加入稀土盐和配体,搅拌下反应,所述稀土盐是镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥的盐酸盐,所述配体(L)为草酸根离子、2,2'-联吡啶、1,10-邻菲啰啉、乙酰丙酮、乙酰水杨酸根离子,稀土盐与配体的摩尔比为1:(3~5);
(4)过滤,进行干燥,得到碳酸钠基荧光材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,
所述纳米碳酸钠为粒径为58.6nm~63.5nm、82.9nm~90.5nm、141.3nm~155.6nm、167.5nm~181.9nm、180.0nm~194.1nm和420.6nm~472.2nm的纳米碳酸钠颗粒。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,使用球磨的方法对碳酸钠进行粉碎。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述极性有机溶剂为无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述纳米碳酸钠与极性有机溶剂的用量比为纳米碳酸钠的重量份数:极性有机溶剂的体积份数=(0.2~1.6):100,其中,基于1g计为1重量份,基于1mL计为1体积份。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述纳米碳酸钠与极性有机溶剂的用量比为纳米碳酸钠的重量份数:极性有机溶剂的体积份数=(0.5~1.2):100,其中,基于1g计为1重量份,基于1mL计为1体积份。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述纳米碳酸钠与极性有机溶剂的用量比为纳米碳酸钠的重量份数:极性有机溶剂的体积份数=0.8:100,其中,基于1g计为1重量份,基于1mL计为1体积份。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,
所述稀土盐是铽、铕、镝、钆的盐酸盐,
所述配体(L)为1,10-邻菲啰啉(phen)、乙酰丙酮(acac)和乙酰水杨酸根离子。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,
所述稀土盐为氯化铽;
所述配体(L)为乙酰水杨酸根离子(aspirin)。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,稀土盐与配体的摩尔比为1:(3.5~4.5)。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(4)中,所得碳酸钠基荧光材料具有核壳结构,其以纳米碳酸钠为核材料,以稀土二元配合物为壳层材料,所述核材料的粒径为50~500nm。
12.一种根据权利要求1的方法制得的碳酸钠基荧光材料,其特征在于,所述碳酸钠基荧光材料具有核壳结构,其以纳米碳酸钠为核材料,以稀土二元配合物为壳层材料,
所述核材料的粒径为58.6nm~63.5nm、82.9nm~90.5nm、141.3nm~155.6nm、167.5nm~181.9nm、180.0nm~194.1nm和420.6nm~472.2nm。
13.根据权利要求12所述的碳酸钠基荧光材料,其特征在于,当铽与乙酰水杨酸形成稀土二元配合物时,制得的是碳酸钠基荧光材料,
其激发光谱在波长为300nm~400nm附近存在吸收峰,
其发射光谱中在450nm波长前无发射峰,
其红外光谱在波数为1400cm-1~1600cm-1和1750cm-1附近存在特征吸收峰;
其紫外光谱在波长为280nm~350nm附近存在强吸收峰。
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