[发明专利]一种高纯度α–脱氢氨基酸类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度α–脱氢氨基酸类化合物的制备方法，其步骤包括：

(1)、将醛或酮与甘氨酸类化合物在酸酐或碱的作用下发生Erlenmeyer反应，反应温度为80-120℃，反应时间为2-10小时，通过薄板层析或高效液相色谱进行跟踪反应进程；

(2)、反应完成后，将步骤(1)中的反应液加入到-20℃-20℃的有机液水溶液中，所得反应液搅拌均匀，收集固体；或将步骤(1)中的反应液直接冷却至-20℃-30℃，将所得固体粉粹，分离出溶液，收集固体；

(3)、步骤(2)中的固体用有机溶剂打浆1-5次，过滤，收集固体，得高纯度噁唑酮化合物；

(4)、将步骤(3)中得到的噁唑酮化合物与有机溶剂水溶液混合，加入添加剂，加热回流0.5～12小时，HPLC或TLC检测直到全部水解或醇解完成，调节pH至3-9，浓缩、收集固体，固体即为α–脱氢氨基酸类化合物；

(5)、将α–脱氢氨基酸类化合物采用有机溶剂打浆1-3次进行纯化，烘干即可。

2.根据权利要求1所述的高纯度α–脱氢氨基酸类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，醛或酮、甘氨酸类化合物、酸酐和碱的加入量配比为1mol:1-2mol:0.1-3L：0.5-5mol。

3.根据权利要求1所述的高纯度α–脱氢氨基酸类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中甘氨酸类化合物中的甘氨酸类化合物为甘氨酸、甘氨酸酸式盐、甘氨酸碱式盐、N–取代甘氨酸、N–取代甘氨碱性盐中的一种或几种的化合物。

4.根据权利要求1所述的高纯度α–脱氢氨基酸类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的有机溶剂水溶液中的有机溶剂或取自C1–C8羧酸、C3–C8酮、C2–C8醚、C2–C8腈、C1–C8醇、C1–C8酯、C1–C8酰胺、C1–C8烃类化合物、C2–C6砜或C2–C6亚砜中的一种或几种混合物。

5.根据权利要求1所述的高纯度α–脱氢氨基酸类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，有机溶剂水溶液中的有机溶剂的浓度为50％-100％；有机溶剂水溶液和反应液的重量比为1:1-20。

6.权利要求1所述的高纯度α–脱氢氨基酸类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，有机溶剂水溶液中添加有添加剂，该添加剂的用量为0～10％。

7.权利要求6所述的高纯度α–脱氢氨基酸类化合物的制备方法，其特征在于：所述添加剂为锂、钠、钾、钙、镁、铵的卤化物、碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐、硫酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢盐、磷酸二氢盐，硫酸、磷酸、盐酸、硝酸中的一种或几种的混合物。

8.根据权利要求1所述的高纯度α–脱氢氨基酸类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，将反应液直接冷却至-5℃–15℃。

9.根据权利要求1所述的高纯度α–脱氢氨基酸类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，有机溶剂和固体的重量比为2–15：1。

10.根据权利要求1或8所述的高纯度α–脱氢氨基酸类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的有机溶剂为C1–C8羧酸、C3–C8酮、C1–C8醛、C2–C8醚、C2–C8腈、C1–C8醇、C1–C8酯、C1–C8酰胺、C1–C8烃类化合物、C2–C6砜或C2–C6亚砜中的一种或几种混合物。