[发明专利]一种格尔伯特醇磺基琥珀酸单酯二钠盐及其制备方法有效
申请号: | 201510362666.6 | 申请日: | 2015-06-26 |
公开(公告)号: | CN105001127A | 公开(公告)日: | 2015-10-28 |
发明(设计)人: | 李运玲;张勇杰;李秋小;宋永波 | 申请(专利权)人: | 中国日用化学工业研究院 |
主分类号: | C07C309/17 | 分类号: | C07C309/17;C07C303/32;B01F17/10 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 格尔伯特醇磺基 琥珀酸 单酯二 钠盐 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种阴离子表面活性剂的制备,具体涉及一种格尔伯特醇磺基琥珀酸单酯二钠盐的制备方法。
背景技术
格尔伯特醇是一类在β碳原子上具有支链结构的饱和醇。与脂肪醇相比,Guerbet醇具有较好的流动性、抗氧化稳定性、溶解性等特点。以格尔伯特醇为原料制备的表面活性剂,由于其具有支链的疏水头基,与直链疏水基的表面活性剂相比,疏水基间的疏水相互作用较弱,使得其在界面的覆盖率更高,从而其临界胶束浓度表面张力γCMC更低(靳志强,王涵慧,俞稼镛.Guerbet十四醇聚氧乙烯醚硫酸钠的合成与表面活性[J].精细化工,2002,19(8):435-439)。因此带有格尔伯特支链结构的表面活性剂具有更好的表面活性。
以C10-C18偶数脂肪醇为原料制备的醇型磺基琥珀酸单酯二钠盐(MS),其表面活性较好,对皮肤的刺激性小,可作为发泡剂、稳泡剂等应用于洗发水、洗面奶、沐浴液、牙膏等日化产品中(吴靖.醇(醚)型磺基琥珀酸单酯二钠盐的应用[J].日用化学品科学,2003,26(4):30-32)。以十六醇、十四醇、十二醇及癸醇为原料制备的磺基琥珀酸单酯二钠盐的水溶液的临界胶束浓度表面张力γCMC分别为:
(1)十六醇磺基琥珀酸单酯二钠(MS16)的γCMC为38.0mN/m(葛虹,许培援,戚俊清,等.十六醇琥珀酸单酯磺酸钠的合成及性能研究[J].精细石油化工,1994,11(6):15-1);
(2)十四醇磺基琥珀酸单酯二钠盐(MS14)的γCMC为38.2mN/m(葛虹,王培义.十四醇琥珀酸单酯磺酸钠的合成条件优化及性能研究[J].精细化工,1993,10(5):5-8);
(3)十二醇磺基琥珀酸单酯二钠盐(MS12)的γCMC为37.97mN/m(葛虹,王培义,陈泗逢,等.十二醇琥珀酸单酯磺酸钠的合成条件优化、性能研究及其应用[J].香料香精化妆品,1993,2(期):8-11);
(4)癸醇磺基琥珀酸单酯二钠盐(MSIO)的γCMC为37.76mN/m(葛虹,王培义.癸醇琥珀酸单酯磺酸钠的制备工艺及性能研究[J].河南化工,1993,10(7):7-9.)。
MS(16,14,12)及MSIO的γCMC均在38.0mN/m附近,但未能将水溶液的γCMC降至30.0mN/m以下。
发明内容
本发明提供一种表面活性好,能有效降低水溶液的表面张力的格尔伯特醇磺基琥珀酸单酯二钠盐及其制备方法。
本发明是以格尔伯特十六醇为原料通过酯化反应和磺化反应合成了一种新型的阴离子表面活性剂格尔伯特十六醇磺基琥珀酸单酯二钠盐,该产品具有良好的表面活性,有较大的应用潜力。
本发明所提供的磺基琥珀酸单酯二钠盐结构式如下:
本发明磺基琥珀酸单酯二钠盐的制备方法采用如下步骤:
(1)格尔伯特十六醇的制备
格尔伯特十六醇合成反应如下:
将正辛醇、CuO-NiO催化剂和KOH投入反应器中,在搅拌条件下进行加热,反应全程中向反应体系中连续通入N2以减少副产物的生成,反应体系从室温加热至210-250℃,并在该温度范围内反应1-3h,在真空度为4-6mmHg条件下,通过减压蒸馏对合成产品进行提纯,在180-200℃沸程的馏分即为提纯的目标产物,其中CuO-NiO催化剂加入量为正辛醇质量的百分比为1-3wt%,KOH加入量为正辛醇质量的百分比为0.1-0.3wt%;
(2)格尔伯特十六醇磺基琥珀酸单酯二钠盐的制备
格尔伯特十六醇磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成如下:
将步骤(1)中制备的格尔伯特十六醇与顺丁烯二酸酐以摩尔比为1:1~1.3加入反应器中进行酯化反应,加热至顺酐融化后开始搅拌,按对甲苯磺酸催化剂为格尔伯特十六醇的质量百分比为0.1wt%到0.5wt%,再加入对甲苯磺酸催化剂后,加热至70-90℃,反应2-4h,待反应结束后,往反应体系中滴加质量浓度为20-40wt%的亚硫酸钠水溶液,并在10-20min内滴加完毕,搅拌并加热至70-90℃,反应2-4h,其中亚硫酸钠与顺丁烯二酸酐摩尔比为1-1.3:1);
(3)产品的提纯
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