[发明专利]一种高荧光强度微球及其制备方法有效
申请号: | 201510363754.8 | 申请日: | 2015-06-26 |
公开(公告)号: | CN105080439B | 公开(公告)日: | 2018-02-13 |
发明(设计)人: | 古宏晨;徐宏;张鼎晟子;王叶菲 | 申请(专利权)人: | 中翰盛泰生物技术股份有限公司 |
主分类号: | B01J13/14 | 分类号: | B01J13/14;C09K11/88;C09K11/02 |
代理公司: | 上海旭诚知识产权代理有限公司31220 | 代理人: | 郑立 |
地址: | 311188 浙江省杭州余杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧光 强度 及其 制备 方法 | ||
1.一种高荧光强度微球的制备方法,其特征在于,首先将油溶性量子点与马来酸酐共聚物氯仿溶液混合;然后,加入高分子介孔微球,以马来酸酐共聚物为表面活性介导分子得到量子点、马来酸酐共聚物与高分子介孔微球分散液;最后,加入碱性水溶液或胺类化合物,使油溶性量子点进入高分子介孔微球的孔道内部,从而获得高荧光强度的微球;
其中,所述高分子介孔微球为具有疏水性的高分子介孔微球;所述马来酸酐共聚物为具有亲水端和疏水端的马来酸酐共聚物。
2.如权利要求1所述的一种高荧光强度微球的制备方法,其特征在于,所述高分子介孔微球为聚苯乙烯介孔微球,粒径为1~100μm,所述微球的介孔孔径为10-50nm,所述马来酸酐共聚物包括两个单元形成的聚合物,还包括三个或多个单元形成的聚合物,所述的胺类化合物包括分子链中含有伯胺、仲胺、叔胺中一种或多种的胺类化合物。
3.如权利要求1所述的一种高荧光强度微球的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(a)准备聚苯乙烯介孔微球;
(b)配制溶液;
(c)制备量子点分散液;
(d)制备高荧光强度的聚苯乙烯介孔微球。
4.如权利要求3所述的一种高荧光强度微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)具体为:将聚苯乙烯介孔微球加入离心管中,聚苯乙烯介孔微球的质量与离心管的体积比为:1:2-5:1mg/mL。
5.如权利要求4所述的一种高荧光强度微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)所述的溶液包括马来酸酐共聚物溶液,配制方法为:称取马来酸酐共聚物,分散于氯仿中,超声溶解,其中马来酸酐共聚物的质量与氯仿的体积比为:20:1-80:1mg/mL,超声功率为80-500W。
6.如权利要求5所述的一种高荧光强度微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)所述的溶液还包括碱性水溶液A、碱性水溶液B,3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES溶液或3-氨丙基三甲氧基硅烷APTMS溶液,配制方法为:
碱性水溶液A:将氢氧化钠溶于水,配制成0.5mM-50mM浓度的氢氧化钠水溶液,调节pH范围在10~12;
碱性水溶液B:将聚乙烯亚胺溶于水,聚乙烯亚胺水溶液的浓度为:0.5-80mg/mL,调节pH范围在9~12;
3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES溶液配制方法:取30μL APTES,加入170μL氯仿,充分溶解得到APTES氯仿溶液;
3-氨丙基三甲氧基硅烷APTMS溶液配制方法:取30μL APTMS,加入170μL氯仿,充分溶解得到APTMS氯仿溶液。
7.如权利要求6所述的一种高荧光强度微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(c)具体为:
取30μM的CdSe/ZnS正己烷分散液10-200μL,加入20-500μL乙醇;将CdSe/ZnS乙醇混合液离心,离心后弃去上清液,得到沉淀,沉淀为量子点颗粒,室温敞口放置离心所得沉淀10min,挥发去表面残余的乙醇溶剂,再将所得沉淀重新分散于20-100μL氯仿中,超声分散,得到量子点分散液。
8.如权利要求7所述的一种高荧光强度微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(d)包括以下步骤:
1)将步骤(c)中获得的量子点分散液中加入步骤(b)中配制的马来酸酐共聚物的氯仿溶液,超声分散,使混合均匀,得到量子点马来酸酐共聚物分散液;
2)向步骤(a)中准备的聚苯乙烯介孔微球加入30~150μL获得的量子点马来酸酐共聚物分散液,使聚苯乙烯介孔微球完全浸润于分散液中,超声分散,得到量子点、马来酸酐共聚物与聚苯乙烯介孔微球分散液;
3)向量子点、马来酸酐共聚物与聚苯乙烯介孔微球分散液中加入50-500μL步骤(b)中配制的碱性水溶液A或碱液水溶液B,超声振荡混合,使溶液分散均匀,得到反应混合液,将所述反应混合液离心,离心后弃去上清液,保留离心后的微球颗粒;
4)向微球颗粒加入100~1000μL超纯水,重新分散,离心弃去上清液,再次加入超纯水重新分散并离心,重复2~5次,将所得微球颗粒重新分散于100~1000μL超纯水中保存。
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