[发明专利]一种高纯磷酸三丁酯的制备方法有效
| 申请号： | 201510363986.3 | 申请日： | 2015-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN104892666B | 公开（公告）日： | 2017-03-01 |
| 发明（设计）人： | 李维 | 申请（专利权）人： | 四川中萃化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/11 | 分类号： | C07F9/11 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人： | 裴娜 |
| 地址： | 618416*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高纯 磷酸 三丁酯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种高纯磷酸三丁酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将正丁醇与三氯氧磷反应后的混合物进行塔式洗涤,静置后分层，水相可得到25-28％的盐酸溶液，有机相用气氨中和至pH值为7，静置分相，将水相进行结晶分离得到氯化铵固体，母液循环使用，有机相加水进行洗涤，并控制pH为6-7，将分相后的粗酯层在7-15kPa，80-110℃下粗脱醇，回收部分丁醇，然后加入水作挟带剂，在7-15kPa，80-110℃的条件下进行减压蒸馏，对蒸馏后丁醇和水的混合物进行丁醇的回收，塔釜得到高纯的磷酸三丁酯。
2.根据权利要求1所述的高纯磷酸三丁酯的制备方法，其特征在于，正丁醇在搅拌下滴加三氯氧磷，在低于30℃下搅拌反应。
3.根据权利要求1或2所述的高纯磷酸三丁酯的制备方法，其特征在于，正丁醇与三氯氧磷的摩尔比为7-10：1。
4.根据权利要求1所述的高纯磷酸三丁酯的制备方法，其特征在于，所述正丁醇与三氯氧磷反应后的混合物在多级水洗塔中进行洗涤。
5.根据权利要求1所述的高纯磷酸三丁酯的制备方法，其特征在于，加水进行减压蒸馏时，所述加入的水与所述蒸馏物的质量比为0.5-1.5：1。
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