[发明专利]聚［2，5-二(环己烷氧基羰基) 苯乙烯］的简易合成法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型高分子化合物合成方法，公开聚［2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯］的简易合成法。

背景技术

聚［2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯］是一种特殊的热致性液晶高分子，目前采用原子转移自由基聚合（ATRP）精细的小量合成，每次合成量不超过1克，而且目前的聚合方法在严格的无氧无水坏境下，与用氮气置换双排管连接的封闭小试管中进行聚合反应，聚合反应后打破小试管，取出产物，这对实验者的实验手段和技能要求很高，使其应用研究一直受到限制。

由于这种液晶高分子具有独特分子结构，决定其特殊的性能，研究热点集中在其作为先进功能材料的开发，但首先必须要能批量制备出该类液晶高分子。在已有的研究基础上，本专利采用简单的溶液聚合，在氮气保护下，通过自由基聚合简易批量合成聚［2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯］，用红外IR、核磁NMR分析结果表明合成的聚合物的正确性，这为进一步开展聚［2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯］的后续应用开发研究打下基础。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚［2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯］的制备新方法，它不仅具有实验操作简易的优点，而且能批量制得。

本发明是这样来实现的，聚［2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯］的制备新方法，其特征是：1）在氮气保护下，由单体2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯通过自由基溶液聚合，在90℃发生聚合反应，批量合成聚［2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯］；2）自由基聚合的引发剂为过氧化二苯甲酰BPO，溶液聚合的溶剂为氯苯；3）引发剂过氧化二苯甲酰BPO和单体2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯的重量投料比范围为0.1%—1%。

本发明的技术效果是：本发明制备聚［2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯］简单实用，对实验操作者和实验设备的要求也不高，比目前采用原子转移自由基聚合（ATRP）精细的合成方法简单方便，而且所得聚合产物的量也很大。

附图说明

图1为单体聚合反应生成聚合物的过程图。

具体实施方式

为了便于理解，下面结合附图和优选实施例对本发明作进一步阐明。

实施例1

聚［2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯］的批量简易制备。

向带有机械动力搅动装置的100ml三口烧瓶中加入20g2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯和60mgBPO及50g分析纯溶剂氯苯，用氮气充分置换三口烧瓶内的空气，然后将三口烧瓶放入90℃油浴中，单体2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯进行溶液聚合反应，聚合反应时间为90min。终止聚合反应后，聚合物用四氢呋喃THF稀释，加入过量甲醇沉淀，过滤，真空烘箱干燥后，称重得到14.6g产物聚［2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯］。经GPC测定聚合物分子量Mn=5.8×10⁴g/mol，DPI=2.38。合成反应过程如图1所示。

实施例2

向带有机械动力搅动装置的500ml三口烧瓶中加入60g2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯和350mgBPO及250g分析纯溶剂氯苯，用氮气充分置换三口烧瓶内的空气，然后将三口烧瓶放入90℃油浴中，单体2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯进行溶液聚合反应，聚合反应时间为90min。终止聚合反应后，聚合物用四氢呋喃THF稀释，加入过量甲醇沉淀，过滤，真空烘箱干燥后，称重得到45.5g产物聚［2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯］。经GPC测定聚合物分子量Mn=3.1×10⁴g/mol，DPI=2.12。

实施例3

向带有机械动力搅动装置的100ml三口烧瓶中加入35g2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯和150mgBPO及50g分析纯溶剂氯苯，用氮气充分置换三口烧瓶内的空气，然后将三口烧瓶放入90℃油浴中，单体2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯进行溶液聚合反应，聚合反应时间为90min。终止聚合反应后，聚合物用四氢呋喃THF稀释，加入过量甲醇沉淀，过滤，真空烘箱干燥后，称重得到24.6g产物聚［2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯］，经GPC测定聚合物分子量Mn=3.7×10⁴g/mol，DPI=1.94。

对所制备的聚合物的进行分析表征。