[发明专利]一种SrTiO3/CdS异质结材料的制备方法和用途

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料合成技术领域，利用两步水热合成方法制备出纳米立方块钛酸锶包裹球形硫化镉的复合光催化剂，可用于可见光催化降解多种抗生素。

背景技术

抗生素类药物作为一种以往被人们所忽视的生产生活常用药物，其对水生态环境及人类健康的潜在威胁正引起相关科学人士的密切关注；抗生素类污染物无法在天然环境中自然降解，常规的二级污水处理工艺也无法对其进行有效的去除，因此许多处理工艺也被提出用于去除废水中的抗生素, 包括吸附、微滤、以及光催化技术，其中光催化技术尤其是可见光催化技术是当今科学研究的一个热点。

硫化镉（CdS）是一种重要的硫化物类半导体材料，由于它的禁带宽度为2.42ev,能够被可见光激发，具有很高的光催化活性，并且结构简单，容易制备，已经被广泛研究来应用光催化降解污染物。

钛酸锶（SrTiO₃）是继TiO₂之后更具有潜力的光催化剂，具有介电常数高，介电损耗低热稳定性好，在光催化领域中得到广泛研究和应用；SrTiO₃禁带宽度约为3.2eV，具有与TiO₂相似的能级，因此能被CdS敏化，形成异质结构，从而达到促进载流子分离、提高光催化性能、促进抗生素的降解的效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单的SrTiO₃/CdS异质结材料的合成方法。该方法以氢氧化锶，P 25，氢氧化钾，乙酸镉，硫脲为原料，利用两步水热法制得可见光响应的纳米立方块钛酸锶包裹球形硫化镉复合光催化材料。

本发明提供的一种可见光响应的SrTiO₃/CdS异质结材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A称取氢氧化锶和P25，溶于蒸馏水中，超声搅拌得到A溶液。

所述的氢氧化锶和P25的摩尔比为1:1，蒸馏水的加入量以能溶解氢氧化锶和P25为准；所述超声搅拌的时间为30min。

B将氢氧化钾加入到溶液A中，在空气中混合搅拌得到B溶液。

所述氢氧化钾与氢氧化锶的质量比为2-3:1；所述混合搅拌的时间为20min。

C 将步骤B获得的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在150℃下恒温72小时，然后自然冷却，得到水热产物。

D将上述水热产物沉淀过滤，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤至中性，在60℃烘箱烘干24小时，收集备用，得到钛酸锶纳米立方块。

E称取钛酸锶纳米立方块，溶解与蒸馏水中，超声得到E溶液。

F称取乙酸镉和硫脲，分别加入到E溶液中,搅拌混合得到F溶液。

G将F中溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160~220℃恒温10~24h，自然冷却至室温。

H将上述水热产物进行离心分离，洗涤、干燥后得到SrTiO₃/CdS粉末。

所述钛酸锶纳米立方块、乙酸镉和硫脲的质量比为1:0.21~7.43:0.12~4.25。

步骤E的超声时间为10min。

步骤E的蒸馏水的体积应能溶解钛酸锶纳米立方块、乙酸镉和硫脲，且体积为聚四氟乙烯内衬的反应釜体积的40%-60%，优选50%。

步骤F中的搅拌时间为1h。

步骤H中，所述洗涤指用蒸馏水和乙醇分别洗涤3次，所述干燥指放入真空干燥箱60℃干燥24h。

本发明中SrTiO₃/CdS异质结构由XRD确定，XRD中除钛酸锶特征峰外，其他主峰均为CdS的特征峰，分别与标准卡片84-0444与77-2306吻合；该谱图表明两步水热合成方法是制备SrTiO₃/CdS异质结构的成功方法。

扫描电镜（SEM）与透射电镜(TEM)测试表明，由水热法制备出的CdS与SrTiO₃分别为微球形和纳米立方块形。

本发明的另一个目的：一、提供制备SrTiO₃/CdS异质结材料的试验方法；二、将异质结构SrTiO₃/CdS作为光催化材料用于可见光下降解抗生素反应。

有益效果

利用两步水热合成方法所制备的SrTiO₃/CdS异质结，具有良好的化学稳定性和可见光催化活性；本发明工艺简单，重复性好，产率较高，符合绿色化学要求。

附图说明