[发明专利]一种异质结光电极的制备方法和用途

说明书

技术领域

本发明属于光电化学技术领域，特指一种异质结光电极的制备方法和用途，首先在FTO基片上合成双层TiO₂纳米棒阵列，然后利用旋凃法在其之上均匀的旋涂一层氧化还原石墨烯（，最后再使用化学沉积和光沉积的方法在氧化还原石墨/TiO₂表面负载CdS@Au核-壳结构纳米粒子。

背景技术

自21世纪以来，化石能源的过度使用导致了全球环境的严重破坏，因此绿色能源的开发与利用已成为目前人类所面临的最重要的挑战之一；光电化学（PEC）分解水制氢是一个很有应用前途的技术，该技术可以实现太阳能到化学能量的转换，并且无污染的燃烧过程使氢在绿色能源方面有着不可比拟的优势。PEC分解水的性能受到吸收光谱、光生电荷转移、带隙结构和稳定性的直接影响，因此设计新型半导体电极是提高PEC制氢效率的有效切入点。

二氧化钛（TiO₂）是已知最早的太阳能制氢半导体，但是，由于TiO₂的禁带宽度较宽（大约是3.2 eV）只能对紫外光（大约只占太阳光的5%）产生响应能力，这极大限制了TiO₂的光电转换效率；石墨烯具有促进不同半导体之间光生电荷传递和增强PEC分解水性能的性能，石墨烯作为优良的电荷传输媒介已应用于α-Fe₂O₃/BiV_1–xMo_xO₄ 和 Fe₃O₄/ZnO异质结光电极的构建。

研究发现，TiO₂的PEC效率已通过复合窄禁带半导体形成异质结得到了显著增强，例如；Cr-SrTiO₃/TiO₂, TaO_xN_y/N-TiO₂, Bi₂S₃/TiO₂, CdS-Ag₂S/TiO₂，CdS/Au/TiO₂和MoS₂-CdS/TiO₂等，这其中效果比较显著的是吴年强老师团队设计的一种新型三明治结构CdS/Au/TiO₂异质结光电极，而且其中金(Au)纳米粒子的plasmonic效应提高了PEC转换效率，而且CdS/Au异质结构可以进一步被优化成Au@CdS核-壳结构的异质结，然后将Au@CdS核-壳结构的纳米粒子与窄禁带半导体复合，这种独特的异质结构能够有效的促进热电子通过CdS转移到Au粒子上，最终再转移到窄禁带半导体上，所以通过CdS@Au核壳结构修饰氧化还原石墨烯RGO/TiO₂异质结光电极可有效促进电子和空穴分离、提高光催化活性以及促进水的分解产氢。

发明内容

本发明目的在于提供一种简单的Au@CdS/RGO/TiO₂异质结材料的合成方法。

本发明首先在FTO基片上制备出双层TiO₂纳米棒阵列，继而利用旋凃法在其之上均匀的旋涂一层氧化石墨烯，紧接着将其在氮气保护下煅烧形成RGO/TiO₂，然后通过化学沉积在RGO/TiO₂的表面均匀的沉积一层Au纳米粒子形成Au/RGO/TiO₂，最后，再采用光沉积的方法合成CdS纳米粒子包裹在Au纳米粒子的周围最终形成Au@CdS/RGO/TiO₂异质结光电极。

本异质结光电极的制备方法，是按照下列步骤进行:

A、FTO基片上制备出TiO₂纳米棒阵列。

所述的在FTO基片上制备出TiO₂纳米棒阵列的步骤为:

（1）将15 mL盐酸溶液溶解在15 mL去离子水中，随后缓慢的向溶液中加入0.35 mL钛酸丁酯并搅拌直至溶液变得澄清，得到混合溶液A。

（2）将混合溶液A转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，导电面朝下，升温至180 ℃温度下恒温6 h，自然冷却，得到表面沉积有单层TiO₂纳米棒阵列的FTO基片。

（3）向100 mL乙醇中加入2 mL乙酸，然后再加入1.5 mL钛酸丁酯搅拌形成均匀的混合溶液B。