[发明专利]一种分级多孔结构ZnO纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米无机非金属半导体材料制备技术领域，具体涉及一种分级多孔结构ZnO纳米材料的制备方法。

背景技术

氧化锌的带隙宽度为3.37eV，激子结合能为60meV，是一种应用十分广泛的宽禁带半导体材料，目前广泛应用于塑料，合成橡胶，硅酸盐制品，涂料，防晒剂，粘合剂,催化等领域。氧化锌还在压电材料，气体传感材料等方面也有着重要的应用价值。分级多孔ZnO是指在多孔ZnO的孔壁上具有大量直径更小、分布均匀的细小孔的一种特殊结构的多孔ZnO材料。与普通多孔ZnO相比，它具有一般大孔ZnO的高通过性，同时还具有小孔ZnO的高比表面积，因而在催化领域具有更特殊的应用。

一种ZnO二维多孔材料的制备方法(申请日为2012年3月2日、申请号为201210052626.8)的专利以硝酸锌为氧化剂和锌源两者质量之比为1.4-3.5，甘氨酸为燃料，通过溶液燃烧过程得到有机无机混合物，混合溶液的坩埚置于马弗炉中于400-500℃加热，再经过热处理去除有机物并促使无机物晶化，热处理温度为500℃，时间为5h，得到结晶良好的ZnO二维多孔材料。所制备产品为粉体，故应用较为局限。

一种多孔纳米ZnO的制备方法(申请日为2011年12月日，申请号为201110394458.6)的专利公布了一种多孔纳米ZnO的制备方法，该方法按照锌盐、碱、可升华的化合物模板、胺类螯合剂和去离子水的质量百分比为(0.001％-85％)：(0.00001％-80％)：(0.001％-65％)：(0.001％-80)：(0.001％-95％)的比例，取去离子水总量的一半，加入锌盐搅拌溶解得到锌盐的水溶液，在锌盐的水溶液中加入碱搅拌反应0.1h-20h，超声分散0.1h-20h；氢氧化锌凝胶经蒸馏水洗涤、超声分散和离心分离等处理过程，得到湿的氢氧化锌产物，再加入可升华的化合物模板、胺类螯合剂和去离子水，经超声处理使氢氧化锌凝胶溶解制得溶液，再经减压蒸馏脱除溶剂和挥发性组分、干燥、焙烧和研磨等工序得到多孔纳米ZnO粉末，焙烧温度为150～450℃时间为0.1h～20h。其制备工艺复杂，形貌难以控制。

片状均匀多孔结构ZnO纳米粉体及其制备方法和应用(申请日为2010年10月29日，申请号为201010529994.8)的专利公布了一种片状均匀多孔结构的氧化锌纳米粉体的制备方法：在恒温水浴下将碳酸钠溶液加入反应其中，再滴入硝酸锌溶液对反应器施加50KV的外加电场，80-90℃条件下水浴保温2h；所得混合液经分离，洗涤，干燥得到碱式碳酸锌前驱体，最后将前驱体在400～600℃下焙烧1.5～3h得到多孔氧化锌纳米粉体。该方法操作步骤复杂，成本较高。

多孔洞花状结构的ZnO纳米单晶的制备及其应用(申请日为2011年10月12日，申请号为201110307387.1)的专利公开了一种多孔洞花状结构的氧化锌纳米单晶的制备方法：将锌盐溶解在200ml的无水甲醇中，全部溶解后加入尿素和苯甲醇配成乙醇-苯甲醇-锌盐-尿素的混合液，连续搅拌1h后，将混合液转入到高压釜中，用氩气将高压釜内的空气置换完全；然后向釜内充入10bar的氩气并同时开始加热，将混合物加热到200℃保持5h后继续加热到265℃，并在此温度下维持1.5h，排去蒸汽后自然冷却至室温，得到干燥的灰色粉末即ZnO纳米单晶前驱体；接着在500℃条件下煅烧6h，得到大量富含多孔洞花状结构的氧化锌纳米单晶催化剂。其反应复杂，成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分级多孔结构ZnO纳米材料的制备方法，提供一种工艺简单易操作、成本低廉并可适用于大规模工业生产的分级多孔结构ZnO纳米材料的方法。

本发明所采用的技术方案是：一种分级多孔结构ZnO纳米材料的制备方法，将纯Zn和纯Al金属进行熔炼后吸入造孔剂中吸铸成型，经过清洗后放入腐蚀剂中进行去合金自由腐蚀，最后再经过氧化烧结即制得分级多孔结构的ZnO纳米材料。

本发明的特点还在于，

具体包括如下步骤：

步骤一，造孔剂的制备：

将氯化钠置于坩埚中进行烧结，将烧结后的氯化钠经过研磨后利用标准筛筛选后作为造孔剂留用；

步骤二，合金的熔炼

将纯Zn和纯Al置于坩埚，在加热炉中进行熔炼并搅拌混合均匀；

步骤三，合金的吸铸成型

将步骤二中熔融状态的合金熔液用真空泵吸入造孔剂中，直至合金凝固成型，取出合金并切割成合金薄片；

步骤四，合金薄片的浸泡洗涤