[发明专利]红外光谱压片法测试胶塞表面硅油含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用傅里叶变换红外光谱仪测试医药包材——丁基胶塞表面硅油含量的测定方法。

背景技术

近年来，丁基橡胶药包瓶塞澄清度方面的超标现象，引起了行业内对瓶塞的相容性的关注。有研究表明，药物瓶塞表面的硅油含量是影响药物溶液澄清度的原因之一。

现阶段各个胶塞生产厂家及各大制药企业在清洗胶塞时一般采用硅油。硅油能提高药物瓶塞的润滑性，有利于药厂瓶塞上机走线的顺利，提高生产效率；硅油能够减少了瓶塞之间的摩擦力，降低了瓶塞在运输过程中产生的微粒和粘连等。所以用于非肠道给药的包装材料的硅油，应当达到一定的质量控制标准，同时又不能对药物的安全性、质量等方面造成影响。

理想的状态是采用尽可能少的硅油，达到润滑性和药厂上机顺利的要求，同时又不会对药物安全方面产生负作用，因此就需要对附着于瓶塞表面的硅油进行定量测定，同时也对现场出现的硅化不均匀等问题的解决提供了一种手段。

常用的测定硅油的方法有：原子吸收光谱法、红外光谱法、重量法等。红外光谱分析不但能用于定性鉴别，而且在定量方面还具有一定的优势。也有文献报道采用傅里叶变换衰减全反射红外光谱法进行定量测试，缺点是需要液体的ATR附件，且价格昂贵，不利于药包材企业的推广，很多企业还没有形成有效的考察机制，而仅仅靠简单方法来辨别瓶塞表面的硅油量，这是非常不准确的。

发明内容

本发明的目的是利用傅里叶变换红外光谱仪测得丁基胶塞表面硅油在1260 cm^-1的吸收峰，用峰高法定量积分得到硅油的含量，该方法简单、快速、直观，使得傅里叶红外光谱能更准确的测量硅油含量。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种红外光谱压片法测试胶塞表面硅油含量的方法，步骤如下：

（1）样品提取：将胶塞置于装有二氯甲烷的容器中，振荡提取5~10min得到提取液，提取液中的二氯甲烷挥发完后得到硅油，向硅油中加入正己烷，配制得到浓度为0.06~0.25mg/mL的硅油样品溶液；

（2）制样：取50μL的硅油样品溶液加入到0.3g溴化钾表面，并置于80℃烘箱中烘干1~2min，研磨使硅油样品溶液和溴化钾均匀混合得到试样，准确称量0.075g试样，制锭得到压片；

（3）检测：将步骤（2）得到的压片于傅里叶变换红外光谱仪上扫描得到谱线，根据红外谱图上1260cm^-1的峰高定量计算得到硅油的含量。

所述步骤（2）中的制锭压力为10-20MPa，时间为1分钟。

所述步骤（2）中的溴化钾使用前在105℃的烘干箱中烘干4小时，然后在干燥器中冷却。

所述步骤（3）中的傅里叶变换红外光谱仪分辨率为4cm^-1，扫描次数为16次，波数范围为4000 cm^-1~650cm^-1。

本发明采用正己烷作为溶剂，正己烷没有红外吸收，不会干扰定量峰的测定，而且对硅油有足够的溶解度，因此采用正己烷作为硅油的溶剂。

本发明用于傅里叶变换红外光谱仪压片法测试胶塞表面硅油含量的测定方法，其中傅里叶变换红外光谱仪为北京瑞利分析仪器有限公司生产的WQF-510A型红外光谱仪。

本发明采用二氯甲烷作为硅油的提取溶剂或萃取剂，采用震荡提取5-10分钟的方式进行提取胶塞表面的硅油。

一、定量峰和定量方式的选择

据文献记载，硅油的特征吸收峰主要有( 800 ± 10) cm^-1、( 1020± 10) cm^-1及( 1260 ± 10) cm^-13 个峰，故称其特征峰为W 峰，在( 1260 ± 10) cm^-1的吸收峰尖而强，且不受其他峰的干扰，容易手动积分，所以选择1260 cm^-1峰作为定量峰。

红外光谱法定量方式一般分为峰高法和峰面积法。峰高和峰面积都可以作为定量积分方式，因此本发明针对两种定量方式进行对比，找出相关性最好的定量方式。如下表1，在相同浓度的硅油条件下，积分得到1260 cm^-1处的峰高和峰面积。

表1 相同浓度下，1260 cm^-1处的峰高和峰面积