[发明专利]利用废稀土抛光粉循环再生稀土化合物方法有效
申请号: | 201510367797.3 | 申请日: | 2015-06-29 |
公开(公告)号: | CN104946895B | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 任峰;杨启山 | 申请(专利权)人: | 包头市新世纪稀土有限责任公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B59/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 014010 内蒙古自治区*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 稀土 抛光 循环 再生 化合物 方法 | ||
技术领域
本发明涉及循环再生稀土化合物方法,特别是涉及利用废稀土抛光粉循环再生稀土化合物方法。
背景技术
随着世界范围的电子技术和玻璃工业的发展,对以稀土元素为主的抛光材料的需求量与日俱增。据国际权威机构统计,2013年全球范围的稀土应用领域中,用于抛光行业的稀土用量占总的用量20%以上。而我国每年的稀土抛光材料的使用量在25000吨。尤其是随着我国手机、液晶显示屏产业的飞速发展,稀土抛光材料需求量以年15%的速度在增长。成为我国稀土产业的一个重要的应用领域,同时,由于稀土抛光材料所具有的特殊的晶体结构,成为精密抛光领域中不可替代的唯一的精细抛光材料,应用领域日益广泛。
但是,国内每年25000吨稀土抛光粉的用量会随之产生稀土总量30wt%的废弃稀土抛光粉77000多吨,含稀土氧化物23000多吨。而这种固体废弃物因为含有1.7-1.8wt%的氟会造成环境污染问题。近年来国内外稀土抛光粉用户急切盼望解决这一问题。而随着我国稀土资源的逐年大量开发,有必要将稀土废料进行回收,再生利用。目前已有专利涉及的废稀土抛光粉的回收处理方法有:
1、将废稀土抛光粉用酸溶解可溶物,经800℃以上高温焙烧除掉油污,再细磨,达到一定粒度,重新用于抛光。这种方法处理后的再生稀土抛光粉,晶型结构不好,在实际使用中抛光效率低,使用寿命短,只能成为简单地手工抛光低水平的使用,无法满足大规模,正常抛光工业的使用,所以至今无人采用这种方法。
2、将废稀土抛光粉置入高速分散机中,采用每分钟3000-5000转高速分散,然后分离除杂,最后获得稀土抛光剂成品。这种方法只能在实验室里尝试一下,无法在大规模工业化生产中应用。其原因是在每分钟3000-5000转的高速运转下混料分散,工业生产难以实现,其次要经过四次分散除杂后可获得浓缩的稀土抛光剂成品,并且品质不高,只能得到一个混合型的产品,因而在规模化生产中也是不可取的。
发明内容
本发明的目的在于提供能够实现稀土生产的高效、连续、清洁化生产,并全面回收有价元素的利用废稀土抛光粉循环再生稀土化合物方法。
本发明的目的由如下技术方案实施,利用废稀土抛光粉循环再生稀土化合物的方法,其包括如下步骤:(1)废稀土抛光粉经富集,制取稀土元素的富集物料;(2)将所述稀土元素的富集物料以浓硫酸低温焙烧水浸,碳酸氢铵复分解中和过滤除杂,制备粗碳酸稀土,萃取分离制取高纯稀土化合物。废稀土抛光粉以氟氧化物形态存在,不溶于水,微溶于酸,在pH为4的弱酸溶液中首先去除分散剂等有机杂质。在二次除杂过程中,将硅、铝、铁除净,经过滤沉淀后可获得TREO>80%的废稀土抛光粉物料。然后,将TREO>80%的废稀土抛光粉物料进入硫酸分解工序。
具体的,所述步骤(1)按如下步骤实施:
a、制备料浆:将稀土总量TREO=35wt%的废稀土抛光粉混合物,加入水浸泡5-10分钟制成料浆,所述浆料质量浓度为20%,再向所述料浆中加入盐酸,将所述料浆pH值调为3-4,然后将所述浆料在混合搅拌器中搅拌20-25分钟后由导管进入螺旋分级器;控制好pH值,酸度太强,溶解渡过高,将造成物料糊状,不易过滤沉淀。
b、料浆经螺旋分级器富集分离:含轻浮料10%的质量流量经所述螺旋分级器上部的溢流出口溢出,经200目滤网过滤,过滤后的清水经泵管回流至所述混合搅拌器循环使用,滤网上的杂物为废弃物;其中,质量流量单位时间里,流体通过封闭管道或敞开槽有效截面的流体质量。轻浮料包括树脂成份、钙、分散剂。
分离出的非稀土重元素由所述螺旋分级器下部废弃物出口排出,所述非稀土重元素有铝(Al2O3)、硅(SiO2)还有2%左右的稀土元素混合其中,所述非稀土重元素作为副产品经静止沉淀后富集存放待处理;
分离出的所述稀土元素的富集物料由所述螺旋分级器中部的主料出口排出,60%质量百分比的所述料浆由所述主料出口回收,回收的所述稀土元素的富集物料经24小时自然滤干后,水分含量在10-15%,所述稀土元素的富集物料中稀土元素含量为60-80%。
螺旋分级器以螺旋重力分流,利用稀土元素特有的比重,控制好浆液的流量,有效地分离出硅、铝、铁等杂质。
优选的,所述盐酸为工业盐酸,所述工业盐酸的浓度大于36wt%。
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