[发明专利]一种合成2‑丙基‑1‑庚醇的催化剂有效
申请号: | 201510368524.0 | 申请日: | 2015-06-29 |
公开(公告)号: | CN104971733B | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 姜雪丽;马韵升;郭振莲;王小燕;张瑞;王燕坡;左臣盛;王青 | 申请(专利权)人: | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
主分类号: | B01J23/887 | 分类号: | B01J23/887;B01J23/885;B01J23/80;B01J23/755;B01J23/883;C07C29/141;C07C31/125 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人: | 苗峻 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 丙基 庚醇 催化剂 | ||
1.一种合成2-丙基-1-庚醇的催化剂,包括活性组分和载体,其特征在于:所述的载体为γ-Al2O3,所述的活性组分为Ni、Mo、Zn、Cu的氧化物,其中载体占整个催化剂的20-70wt%,该催化剂利用水热合成和混捏法联合制备而成,具体步骤为:
按照上述组分重量比例将活性组分的金属氧化物前驱体与载体γ-Al2O3的前驱体一同添加到带有搅拌的可加热的高压反应釜内,之后向反应釜内加入反应釜体积60-70%的去离子水,用氨水或氢氧化钠溶液调节体系的pH为6-8,然后将高压釜旋盖拧紧,控制搅拌速度和加热温度,温度为100-180℃,搅拌速度为100-150转/分钟,对体系搅拌12小时,后停止搅拌,在100-180℃下静置老化8-10h,之后用去离子水趁热过滤洗涤不溶物,除去杂离子,洗涤后的不溶物在100℃下烘干4-6小时;
向上述烘干后产物内添加助剂后,挤条成型,得到催化剂;
其中活性组分的金属氧化物前驱体中金属氧化物的重量配比为NiO0-60wt%、MoO3 0-40wt%、ZnO 0-30wt%、CuO 0-30wt%,
其中所采用的助剂用量为:硝酸3-4%,柠檬酸2.5-3.5%,田菁粉3-5%,上述用量为占烘干后产物重量的百分比;
所述载体γ-Al2O3的前驱体使用氢氧化铝干胶。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于:
所述的活性组分的金属氧化物前驱体选自硝酸镍、硫酸镍、碳酸镍、氧化钼、七钼酸铵、硝酸锌、硫酸锌、碳酸锌、硫酸铜、硝酸铜、碳酸铜中的一种或多种混合物。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述的挤条成型过程为:
按上述比例将烘干后的产物与助剂混合后,在孔径为3mm的三叶草型孔板上,挤条成型,然后在室温下晾干,在100-120℃下烘干4小时,之后再在400-550℃下焙烧4h,即可得到成品催化剂。
4.应用权利要求1所述催化剂以2-丙基-2-庚烯醛加氢制备2-丙基-1-庚醇的方法,其特征在于具体步骤如下:
①、将焙烧后的催化剂剪成2-3mm长度,取10ml,将其装填于10ml的固定床微型反应器恒温段内,上下均装填φ3的瓷球,并在反应压力1-6MPa下进行装置气密性实验,保证气密性良好;
②、确定气密性良好后,在50ml/min的氮气流量下,对催化剂进行干燥处理,150℃下脱水干燥2小时;
③、切换氢气气流,在氢油比100:1-800:1的氢气流速下对催化剂进行活化,在300-500℃下活化24小时,活化后降温,使温度恒定在80-240℃;
④、按照0.25-2.0h-1反应空速,调节进料泵进料量,原料为2-丙基-2-庚烯醛;进料后4h后,即可获得产品2-丙基-1-庚醇。
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