[发明专利]MQ硅树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及树脂，具体涉及一种MQ硅树脂的制备方法。

背景技术

MQ硅树脂是由单官能团单元(R₃SiO_0.5简称M单元)与四官能团单元(SiO₂简称Q单元)组成的一种有机硅树脂，属于聚硅氧烷，MQ硅树脂是透明的液态物或粉末状，与一般有机化合物有良好的相容性，直接使用分散性好，具有可反应的活性结构基团。MQ硅树脂可用作有机硅压敏胶，液体硅橡胶，个人护肤等方面，由于其良好的透光率，在光学封装方面也有比较广泛的应用。

现阶段制备高品质MQ硅树脂多采用硅酸酯法，由于正硅酸乙酯或正硅酸甲酯具有较快的反应速度，加料顺序和加料速度都需要严格控制，才能得到结构均匀的产品。反应控制不得当，会严重影响产品透明度和产率。

发明内容

本发明的目的是提供一种MQ硅树脂的制备方法，解决硅酸酯法制备MQ硅树脂反应过程不易控制的问题，操作安全简单，易于推广；得到的产品稳定，具有良好的相容性。

本发明所述的MQ硅树脂的制备方法，包括以下步骤：

(1)在反应容器中加入去离子水、醇、硅酸酯和封头剂，搅拌得到乳化状反应体系；

(2)将反应体系的温度保持在20～55℃，搅拌下通入氯化氢气体5～15min，再升温至60～80℃，反应2～4h；氯化氢气体的加入方式是将氯化氢气体在反应体系的液面上方加入，被反应体系吸收溶解；

(3)反应完成后，反应体系静止分层，取下层得到预聚树脂层，升温至120～150℃，在300～2000Pa的真空条件下脱除易挥发组分，得到无色透明MQ硅树脂。

其中，优选的技术方案如下：

所述的去离子水、醇、硅酸酯和封头剂的摩尔比为(2～10):(0.1～4):1:(0.6～1.4)，进一步优选，去离子水、醇、硅酸酯和封头剂的摩尔比(6～8):(0.25～2):1:(0.6～1.2)。

所述的氯化氢、去离子水的摩尔比为(0.0025～0.05):1，进一步优选，氯化氢、去离子水摩尔比为(0.005～0.015):1。

所述的醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种，优选甲醇或乙醇。

所述的硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丙酯中的一种，优选正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。

所述的封头剂为下列物质中的一种或多种：

(1)通式为XMe₂SiOSiMe₂X的硅氧烷；(2)通式为XMe₂SiOR的化合物；

其中，X是甲基、乙烯基、氢基或苯基中的一种，R为甲基、乙基、丙基或异丙基中的一种。XMe₂SiOSi Me₂X的摩尔数是以XMe₂SiO_0.5的摩尔数计量的。

优选通式为XMe₂SiOSiMe₂X的硅氧烷作为封头剂。

步骤(2)中，将步骤(1)反应体系的温度保持在35～50℃，搅拌下通入氯化氢气体5～15min，再升温至60～70℃，反应2.5～3.5h。

步骤(3)中，真空条件优选500～1200Pa。

本发明的有益效果如下：

本发明改变传统滴加的加料方式，采用在反应体系液面上方通入氯化氢气体，氯化氢气体被均匀吸收，反应过程温和，易于控制，极大地提高了反应速率，无凝胶或不溶物产生，得到的产品澄清透明。本发明简单易行，生产效率高，适用于工业化生产。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

在配有搅拌器，温度计，冷凝管的三口烧瓶中加入，去离子水12mol，乙醇0.5mol，正硅酸乙酯2mol，六甲基二硅氧烷0.4mol和四甲基二硅氧烷0.2mol，搅拌，使其保持在35℃，在搅拌过程中通入反应组分氯化氢气体0.03mol，5min通气完毕，升温至60℃，平衡反应2.5h。反应完毕后，静止分层，下层为预聚树脂层，取下层，升温至120℃，在500Pa的真空条件下脱除易挥发组分4h，得到无色透明产品，产率80.5％。

实施例2