[发明专利]双三羟甲基丙烷月桂酸酯及其一种制备方法

权利要求书

1.一种双三羟甲基丙烷月桂酸酯，其特征在于：其分子式为C₆₀H₁₁₄O₉，具有结构式如下：。

2.一种权利要求1所述的双三羟甲基丙烷月桂酸酯的制备方法，其特征在于：所述制备工艺相应的反应方程式如下：

对于采购来的当前批次的双三羟甲基丙烷和月桂酸，先根据所用双三羟甲基丙烷分子中羟基的数量来确定和月桂酸进行完全的酯化反应所需的理论摩尔配比，或根据以前对于双三羟甲基丙烷和月桂酸形成的经验摩尔配比来选择当前小试的摩尔配比；采用对甲苯磺酸作为催化剂，在通氮气的情况下依靠加热进行酯化反应，并通过收集装置收集随氮气带出的水，观察到收集装置中在5～20分钟内不再有水脱出后，取样，测定样品的酸值，通过一次或多次小试摩尔配比的调整使得当前小试样品满足酸值≤1.5mgKOH/g；加入活性炭，继续加热搅拌0.5～2h，然后停止加热，等小试样品冷却到50～70℃时，趁热在铺有硅藻土和中速定量滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，将抽滤瓶中的产物转移到试剂瓶中，按照GB/T7305—2003规定的方法，测定合成液和水的分离性；如果测得的结果显示高速搅拌结束后在静置的三十分钟时间内后，乳化层的体积小于3mL，则表示该合成液和水的分离性良好，结束该次小试；以本次小试中酸值≤1.5mgKOH/g且合成液和水的分离性也符合要求的小试摩尔配比作为当前批次原料的原料配比来进行规模化生产。

3.根据权利要求2所述的双三羟甲基丙烷月桂酸酯的制备方法，其特征在于所述具体步骤如下：

步骤S1：对于采购来的当前批次的双三羟甲基丙烷和月桂酸，计算所用双三羟甲基丙烷分子中羟基的数量来确定和月桂酸进行完全的酯化反应所需的理论摩尔配比，或根据以前对于双三羟甲基丙烷和月桂酸形成的经验摩尔配比，一分子双三羟甲基丙烷的羟基数为4，所以月桂酸与双三羟甲基丙烷的理论摩尔比为4；

步骤S2：设定本次小试中双三羟甲基丙烷与月桂酸的摩尔比为0.9:4～1.2:4；

步骤S3：进行小试，在500mL的三颈瓶中，先放入磁力搅拌子，投入0.4～1.6mol的月桂酸，然后相应地投入0.09～0.48mol的双三羟甲基丙烷，开启油浴加热器的升温开关，对釜内的物料进行加热，当釜内温度升到110±4℃时，加入月桂酸和双三羟甲基丙烷总投料质量的0.5～2％的对甲苯磺酸作为催化剂，将氮气管插入到液面下，以10～100mL/min的流速通入氮气，开启磁力搅拌釜内搅拌子的搅动，从此时开始计时，将釜内的物料升温到140～200℃，加热5～15h，观察反应副产的水在氮气的带动下脱出到收集装置中的速度情况，等到收集装置中在5～20分钟内不再有一滴水脱出后，取样；

步骤S4：测定样品的酸值,如果样品的酸值≤1.5mgKOH/g，则直接跳到步骤S9；如果样品的酸值＞1.5mgKOH/g，则进入下一步骤；

步骤S5：继续反应0.5～2h；

步骤S6：取样测定反应后的酸值，若酸值≤1.5mgKOH/g，则跳到步骤S9；若酸值＞1.5mgKOH/g，则进入下一步；

步骤S7：判断上述步骤S6中测定的酸值与相邻前一次酸值差的绝对值，若该绝对值＞0.5mgKOH/g，则返回步骤S5；若该绝对值≤0.5mgKOH/g，则进入下一步；

步骤S8：若酸值仍＞1.5mgKOH/g，则结束本次小试，并返回步骤S2，重新在0.9:4～1.2:4的范围内调整并设定下一次小试试验中双三羟甲基丙烷与月桂酸小试试验的具体摩尔配比；若酸值已≤1.5mgKOH/g，则进入下一步；

步骤S9：向三颈瓶中加入双三羟甲基丙烷和月桂酸总投料质量的0.5～2％的活性炭，继续加热搅拌0.5～2h，然后停止加热，等小试样品冷却到50～70℃时，趁热在铺有硅藻土和中速定量滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，将抽滤瓶中的产物转移到试剂瓶中；

步骤S10：按照GB/T7305—2003规定的方法，测定试剂瓶中的合成液和水的分离性，如果测得的结果显示高速搅拌结束后在静置的三十分钟时间内乳化层的体积小于3mL，则表示该合成液和水的分离性良好，结束该次小试，记下该批次双三羟甲基丙烷和月桂酸合适的摩尔配比，以本次小试的原料配比作为用当前批次的原料来进行规模化生产时的原料配比；如果测定结果显示合成液和水的分离性不好，则返回步骤S2，微调下一次小试试验中月桂酸与双三羟甲基丙烷的具体摩尔配比；

步骤S11：规模化生产。

4.根据权利要求3所述的双三羟甲基丙烷月桂酸酯的制备方法，其特征在于所述规模化生产的步骤具体为：

步骤S111：以小试得到的当前批次所用双三羟甲基丙烷和月桂酸的摩尔比，在1M³的反应釜中，投入月桂酸和双三羟甲基丙烷，使釜内原料的总质量处在200～700kg的范围内，开启搅拌，开始时转速维持在5～50rpm，开启反应釜的加热阀门，对釜内的物料进行加热，当釜内温度升到115±5℃时，加入月桂酸和双三羟甲基丙烷总投料质量的0.5～2％的对甲苯磺酸作为催化剂，打开氮气阀门，以1～100L/min的流速通入氮气，将搅拌的转速提高到50～300rpm，从此时开始计时，将釜内的物料升温到120～250℃，加热5～15h，观察反应副产的水在氮气的带动下脱出到收集装置中的速度情况，等到收集装置中在5～20分钟内不再有一滴水脱出后，取样，测定样品的酸值；

步骤S112：如果样品的酸值不能达到≤1.5mgKOH/g的水平，再进行反应0.5～2h，再取样检测酸值，直至样品的酸值≤1.5mgKOH/g；

步骤S113：向反应釜中加入双三羟甲基丙烷和月桂酸总投料质量的0.1～2％的活性炭、0.1～1％的硅藻土，继续加热搅拌0.5～3h，然后停止加热，等釜内产品的温度冷却到50～70℃时，打开釜底的阀门，用精制过滤泵将流出的物料泵送到压滤机中，进行循环压滤，压滤出来的物料返回到反应釜中，循环压滤进行到返回的产品的颜色已看不出硅藻土颗粒和黑色的活性炭颗粒残留为止，将压滤脱色后的产品灌入包装桶中。