[发明专利]一种氯乙烯检测试剂及其使用方法在审
申请号: | 201510372035.2 | 申请日: | 2015-06-30 |
公开(公告)号: | CN104931495A | 公开(公告)日: | 2015-09-23 |
发明(设计)人: | 熊开胜;张海防;谢建庭 | 申请(专利权)人: | 苏州东辰林达检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 李纪昌 |
地址: | 215101 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯乙烯 检测 试剂 及其 使用方法 | ||
技术领域
本发明涉及水样检测领域,具体涉及一种氯乙烯检测试剂及其使用方法。
背景技术
氯乙烯又名乙烯基氯,是一种应用于高分子化工的重要的单体,可由乙烯或乙炔制得。为无色、易液化气体。氯乙烯是有毒物质,肝癌与长期吸入和接触氯乙烯有关。它与空气形成爆炸混合物,爆炸极限4%~22%(体积),在加压下更易爆炸,贮运时必须注意容器的密闭及氮封,并应添加少量阻聚剂。
在生产环境中长期接触氯乙烯气体所引起的神经、消化、呼吸等系统病变以及导致肢端溶骨症或肝血管肉瘤的临床改变,称氯乙烯中毒。工业上接触氯乙烯主要用作制造聚氯乙烯单体,其中清釜工接触最多,其次为离心、干燥或抢修中。氯乙烯主要以气体形式经呼吸道进入人体,也可经皮肤进入。人在30g/立方米浓度下有头晕、羞明、恶心、呕吐;180g/立方米浓度时,可出现麻醉症状。
目前,氯乙烯的检测方法主要是气相色谱柱法,测量的结果较为精确,但是测定过程较为复杂,回馈时间较长,不利于及时检测。DMDE是氯乙烯与其他物质反应的产物,已有研究,针对DMDE的分光光度测定方法,此方法具有较为理想的测定结果,灵敏度较好,精确度加高,但是并不能直接作为测定氯乙烯的检测试剂,需要对试剂进行改进,才能用于检测氯乙烯的含量。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种氯乙烯检测试剂及其使用方法,该试剂经济适用,且使用步骤简单,缩短了检测时间,方便携带。
为解决现有技术问题,本发明采取的技术方案为:
一种氯乙烯检测试剂,包括以下重量份数计的组分:磷钼酸5-12份,甲基橙12-18份,硫代硫酸钠10-15份,溴甲酚蓝3-7份,季戊四醇磷酸酯2-5份,硫化氨基甲酸锌10-15份,乙酰胺4-8份,去离子水30-38份。
作为氯乙烯检测试剂优选的是,包括以下重量份数计的组分:磷钼酸8-10份,甲基橙14-16份,硫代硫酸钠12-14份,溴甲酚蓝4-6份,季戊四醇磷酸酯3-4份,硫化氨基甲酸锌12-14份,乙酰胺5-7份,去离子水32-36份。
上述氯乙烯检测试剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,称取各组分,然后将磷钼酸、硫代硫酸钠、季戊四醇磷酸酯、硫化氨基甲酸锌和乙酰胺混合搅拌后投入反应釜中,以2-4℃/min加热至60-80℃得第一混合物;
步骤2,向第一混合物中依次滴入甲基橙和溴甲酚蓝,搅拌得第二混合物;
步骤3,将第二混合物加热至30-40℃,真空静置,密封得氯乙烯试剂。
作为制备方法优选的是,步骤1,搅拌速度为100-150rpm。
作为制备方法优选的是,步骤2,滴加速度为3-6滴/s。
有益效果
本发明提供的氯乙烯检测试剂,具有操作简易、灵敏度高和测量精确的特点,能够快速有效的检测出空气中氯乙烯的含量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明,应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不构成对本发明的限制。
实施例1
一种氯乙烯检测试剂,包括以下重量份数计的组分:磷钼酸5份,甲基橙12份,硫代硫酸钠10份,溴甲酚蓝3份,季戊四醇磷酸酯2份,硫化氨基甲酸锌10份,乙酰胺4份,去离子水30份。
上述氯乙烯检测试剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,称取各组分,然后将磷钼酸、硫代硫酸钠、季戊四醇磷酸酯、硫化氨基甲酸锌和乙酰胺混合以100rpm搅拌后投入反应釜中,以2℃/min加热至60℃得第一混合物;
步骤2,向第一混合物中依次以3滴/s滴入甲基橙和溴甲酚蓝,搅拌得第二混合物;
步骤3,将第二混合物加热至30℃,真空静置,密封得氯乙烯试剂。
测试该试剂对于空气中氯乙烯的含量的灵敏度,结果显示:该试剂的检测氯乙烯浓度范围上限为2000mg/m3,最低检测浓度为0.90mg/m3。
实施例2
一种氯乙烯检测试剂,包括以下重量份数计的组分:磷钼酸8-10份,甲基橙14-16份,硫代硫酸钠12-14份,溴甲酚蓝4-6份,季戊四醇磷酸酯3-4份,硫化氨基甲酸锌12-14份,乙酰胺5-7份,去离子水32-36份。
上述氯乙烯检测试剂的制备方法,包括以下步骤:
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