[发明专利]一种从胡桃青皮中提取分离4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从胡桃青皮中提取分离4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的方法。

背景技术

胡桃又称核桃，胡桃目(Juglandales)，胡桃科(Juglandaceae)，胡桃属(JuglansL.)，胡桃(JuglansregiaL.)。产于华北、西北、西南、华中、华南和华东。分布于中亚、西亚、南亚和欧洲。生于海拔400-1800米之山坡及丘陵地带，我国平原及丘陵地区常见栽培，喜肥沃湿润的沙质壤土，常见于山区河谷两旁土层深厚的地方。种仁含油量高，含有丰富的营养物质，可生食，是一种对人体有益的坚果，有强健大脑等功效；亦可榨油食用；木材坚实，是很好的硬木材料。

胡桃青皮是指胡桃的果实的绿色外皮，即果皮，是一种中药，被称为青龙衣。每年在胡桃收获季节，会产生大量的胡桃青皮。由于青皮碱性较强，不能食用，也不能直接作为农耕肥料，若直接丢弃会对环境造成一定的污染。所以将胡桃青皮作为研究材料，即实现了废物利用，同时又可以在天然产物化学领域拓展新的内容。

发明内容

本发明提供了一种从胡桃青皮中提取分离4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的方法。

本发明提供一种从胡桃青皮中提取分离4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的方法，步骤如下：

(1)将胡桃青皮放入水中，浸泡提取；或用超声波或微波浸泡提取；

(2)将浸提后的水相减压蒸馏，控制水浴温度为50℃-70℃，真空度为0.06-0.08MPa，得到含有4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的水溶液；其中，所述4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的化学结构式为：

优选地，步骤(1)中所述胡桃青皮与水的重量比为1:2-1:10。

优选地，还包括以下步骤：在含有4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮的水溶液中加入石油醚进行萃取至水相无色，取石油醚相进行减压蒸馏，得黄色粗提物；将黄色粗提物装柱洗脱，洗脱液为石油醚和氯仿，得到纯化后的4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮。

优选地，所述取石油醚相进行减压蒸馏时，水浴温度不超过35℃。

优选地，所述石油醚和氯仿的体积比为2:1-1:2。在此体积比时，洗脱产物纯度高。

优选地，装柱洗脱时吸附剂为硅胶、氧化铝或氧化镁。

水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。水蒸气蒸馏不能应用于本发明的4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮化合物。而传统天然产物分离方法－柱色谱方法，耗时长，且一般至少需要两次以上的柱色谱进行分离，生产效率较低。本申请人针对4,8-二次甲基萘烯-1,5-二酮高对称性的特点，采用共沸制备法进行提取分离，成本低，生长周期短。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为本发明的化合物的红外光谱图；

图2为本发明的化合物的质谱图；

图3为本发明的化合物的紫外－可见光谱图；

图4为本发明的化合物的¹H-NMR图；

图5为本发明的化合物的¹³CNMR图；

图6为本发明的化合物的HMBC图；

图7为本发明的化合物的HMQC图；

图8为黄色针状晶体化合物单晶衍射结果；

图9为Gaussian量子计算模型；

图10为本发明的化合物在不同pH值溶液中的紫外－可见光谱图。

具体实施方式

以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规生化试剂商店购买得到的。

仪器及试剂如下：