[发明专利]一类光致发光室温离子液体的制备方法

权利要求书

1.一类光致发光室温离子液体的制备方法，其特征在于，首先，以二氯亚砜和羧基功能化萘/芘为原料制取萘/芘基羰酰氯，并将萘/芘基羰酰氯与氨基咪唑或氨基吡啶进行酰化反应，生成中间体萘/芘酰咪唑胺或萘/芘酰吡啶胺；然后，在三苯基膦和四溴化碳溴化作用下，将支化烷基醇转化为支化烷基卤代烃；最后，将萘/芘酰咪唑胺或萘/芘酰吡啶胺与支化烷基卤代烃进行季铵化反应，即得含萘/芘环的光致发光室温离子液体。

2.如权利要求1所述的一类光致发光室温离子液体的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

1)萘/芘酰氯的制备

向含羧基功能化萘/芘中加入二氯亚砜，室温搅拌4-10小时，减压除去二氯亚砜，得萘/芘酰氯；

2)萘/芘酰咪唑胺或萘/芘酰吡啶胺的制备

将步骤1)中得到的萘/芘酰氯溶解于二氯甲烷中，加入氨基咪唑或氨基吡啶的二氯甲烷溶液和1mol/L的氢氧化钠水溶液，室温搅拌10-14小时，分液除去水相，收集二氯甲烷相，减压除去二氯甲烷，加入冷水和氯仿，萃取三次，合并氯仿相，干燥、抽滤，减压除去氯仿后进行硅胶柱层析，得萘/芘酰咪唑胺或萘/芘酰吡啶胺；

3)支化烷基卤代烃的制备

于惰性气体环境中，将三苯基膦和四溴化碳溶于四氢呋喃，再加入支化烷基醇的四氢呋喃溶液，室温搅拌15-45分钟，抽滤，保留滤液，减压除去四氢呋喃，加入正己烷，再次抽滤，保留滤液，减压浓缩后进行硅胶柱层析，得支化烷基卤代烃；

4)萘/芘酰烷基-支化烷基-咪唑/吡啶溴盐的制备

将步骤2)中所得萘/芘酰咪唑胺或萘/芘酰吡啶胺、步骤3)中所得支化烷基卤代烃、碳酸钾溶解于N,N-二甲基甲酰胺，于60-100℃下搅拌2-8天，减压除去N,N-二甲基甲酰胺，加入冷水和氯仿，萃取三次，合并氯仿相，干燥、抽滤，减压除去氯仿后进行硅胶柱层析，得萘/芘酰烷基-支化烷基-咪唑溴盐或萘/芘酰烷基-支化烷基-吡啶溴盐。

3.根据权利要求1所述的一类光致发光室温离子液体的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述羧基功能化萘/芘为1-萘甲酸、1-萘乙酸、1-萘丙酸、1-萘丁酸、2-萘甲酸、2-萘乙酸、2-萘丙酸、2-萘丁酸、1-芘甲酸、1-芘乙酸、1-芘丙酸或1-芘丁酸。

4.根据权利要求1所述的一类光致发光室温离子液体的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述含羧基功能化萘/芘和二氯亚砜的质量比为0.5-5：10-40。

5.根据权利要求1所述的一类光致发光室温离子液体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述氨基咪唑或氨基吡啶为1-(2-氨基乙基)-3-甲基咪唑、1-(3-氨基丙基)-3-甲基咪唑、1-(4-氨基丁基)-3-甲基咪唑、1-(3-氨基丙基)-3-乙基咪唑、2-氨基吡啶、2-氨基甲基吡啶、2-氨基乙基吡啶、2-氨基丙基吡啶或2-氨基丁基吡啶。

6.根据权利要求1所述的一类光致发光室温离子液体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述二氯甲烷、氨基咪唑或氨基吡啶的二氯甲烷溶液和氢氧化钠溶液的体积比为5-20:10-20:5-15；所述氨基咪唑或氨基吡啶的二氯甲烷溶液中，氨基咪唑或氨基吡啶与二氯甲烷的体积比为0.1-1:5-10。

7.根据权利要求1所述的一类光致发光室温离子液体的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述支化烷基醇为2-丁基-1-辛醇、2-己基-1-癸醇、2-辛基-1-十二醇或2-癸基-1-十四醇。

8.根据权利要求1所述的一类光致发光室温离子液体的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述三苯基膦、四溴化碳、四氢呋喃和支化烷基醇的四氢呋喃溶液的质量比为5-15:4-12:25-75:5-15；所述支化烷基醇的四氢呋喃溶液中，支化烷基醇与四氢呋喃的浓度为0.6-6mmol/L。

9.根据权利要求1所述的一类光致发光室温离子液体的制备方法，其特征在于，步骤4)中，硅胶柱层析所选用的洗脱剂为CH₃OH/CH₂Cl₂混合溶剂，其中CH₃OH的体积百分含量为5％-30％，并含0.2-2％的氨水。

10.根据权利要求1所述的一类光致发光室温离子液体的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述萘/芘酰咪唑胺或萘/芘酰吡啶胺、支化烷基卤代烃、碳酸钾、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1.2-4.8:2.1-8.6:0.2-0.7:15-60。