[发明专利]一种以复合硅源制备超疏水二氧化硅粉体及超疏水涂层的方法

权利要求书

1.一种以复合硅源制备超疏水二氧化硅粉体的方法，其特征在于：包含如下步骤：

1)将硅酸钠溶于水中，配置浓度为0.1～0.5mol/L的硅酸钠水溶液，记为A溶液；将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，配成浓度为2～4mol/L的正硅酸乙酯醇溶液，记为B溶液；

2)在磁力搅拌的作用下，将B溶液缓慢加入到A溶液中，B溶液与A溶液体积比为1：2，室温下搅拌反应直到出现白色混悬液，得到体系C；

3)用酸调节体系C中溶液的pH值为2～4，后继续磁力搅拌反应，充分反应结束后静置，得到白色沉淀，用水、乙醇分别冲洗数次，干燥、煅烧后即得微-纳米结构的二氧化硅；干燥、煅烧步骤具体为：将得到的白色沉淀于100℃干燥0.5h后放入马弗炉中500℃煅烧2～4h；

4)用乙烯基三甲氧基硅烷对步骤3)得到的二氧化硅进行改性，得到疏水二氧化硅溶胶，记为D溶胶备用；将D溶胶离心，弃去清液后将沉淀置于100～120℃干燥箱中干燥2～4h，即得超疏水二氧化硅粉体；二氧化硅进行改性步骤具体为：将制备的微-纳米结构的二氧化硅与乙烯基三甲氧基硅烷以1：(5～10)的质量比溶于无水乙醇中，再用氨水调节pH至8～10，在温度为30℃～40℃超声波中超声改性2～4h，使乙烯基三甲氧基中的甲氧基团和乙烯基团接枝于二氧化硅表面。

2.根据权利要求1所述以复合硅源制备超疏水二氧化硅粉体的方法，其特征在于：步骤3)中所述的酸为盐酸、硝酸或冰醋酸。

3.根据权利要求1所述以复合硅源制备超疏水二氧化硅粉体的方法，其特征在于：步骤3)中磁力搅拌反应为2～6h。

4.一种以复合硅源制备超疏水涂层的方法，其特征在于：包含如下步骤：

1)将硅酸钠溶于水中，配置浓度为0.1～0.5mol/L的硅酸钠水溶液，记为A溶液；将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，配成浓度为2～4mol/L的正硅酸乙酯醇溶液，记为B溶 液；

2)在磁力搅拌的作用下，将B溶液缓慢加入到A溶液中，B溶液与A溶液体积比为1：2，室温下搅拌反应直到出现白色混悬液，得到体系C；

3)用酸调节体系C中溶液的pH值为2～4，后继续磁力搅拌反应，充分反应结束后静置，得到白色沉淀，用水、乙醇分别冲洗数次，干燥、煅烧后即得微-纳米结构的二氧化硅；干燥、煅烧步骤具体为：将得到的白色沉淀于100℃干燥0.5h后放入马弗炉中500℃煅烧2～4h；

4)用乙烯基三甲氧基硅烷对步骤3)得到的二氧化硅进行改性，得到疏水二氧化硅溶胶，记为D溶胶备用；将D溶胶离心；二氧化硅进行改性步骤具体为：将制备的微-纳米结构的二氧化硅与乙烯基三甲氧基硅烷以1：(5～10)的质量比溶于无水乙醇中，再用氨水调节pH至8～10，在温度为30℃～40℃超声波中超声改性2～4h，使乙烯基三甲氧基中的甲氧基团和乙烯基团接枝于二氧化硅表面；

5)取步骤4)中离心后的D溶胶弃去部分上清液至剩余溶液为原溶胶体积的1/5～1/3后，搅拌均匀，将其涂布于玻璃基底上，于100～120℃干燥2～4h，即可得到超疏水涂层。

5.根据权利要求4所述以复合硅源制备超疏水涂层的方法，其特征在于：步骤3)中所述的酸为盐酸、硝酸或冰醋酸。

6.根据权利要求4所述以复合硅源制备超疏水涂层的方法，其特征在于：步骤3)中磁力搅拌反应为2～6h。

7.根据权利要求4所述以复合硅源制备超疏水涂层的方法，其特征在于：所述的超疏水涂层的表面形成了1～3μm的突起，在突起上又分布满了300nm～900nm的小凸起。

8.根据权利要求4所述以复合硅源制备超疏水涂层的方法，其特征在于：所述的超疏水涂层的水接触角为172°。