[发明专利]一种耐高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷涂层制备技术领域，涉及一种材料表面高温抗氧化涂层的制备方法，具体涉及一种耐高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层的制备方法。

背景技术

碳/碳(C/C)复合材料具有低密度、高比强、低热膨胀系数、耐热冲击等优异性能，使其作为高性能发动机热端部件和使用于高超声速飞行器热防护系统具有其它材料难以比拟的优势。然而，C/C复合材料在高温氧化性气氛下极易氧化，限制了其在高温氧化环境中的应用。因此，解决C/C复合材料的抗氧化问题显得尤为重要。抗氧化涂层技术是解决C/C复合材料氧化问题的有效方式之一。目前，ZrC、ZrB₂、Hf(Ta)C、SiC、ZrC-SiC、ZrB₂-SiC、Al₂O₃及莫来石等陶瓷涂层都已制备用于C/C复合材料的抗氧化涂层，可以有效提高C/C复合材料抗氧化性能。

目前，高温抗氧化陶瓷涂层的制备多采用化学气相沉积(CVD)、化学气相反应(CVR)、等离子喷涂、溶胶-凝胶、液相浸渍和涂覆工艺。孙威等采用ZrCl₄-C₃H₆-H₂-Ar系统以常压CVD技术在C/C复合材料表面制备了ZrC涂层[Carbon.2009,47(14):3368-3371]；李照谦等采用两次包埋法在低密度C/C表面制备了SiC-ZrC复相陶瓷涂层，氧乙炔烧蚀结果表明涂层后材料的抗烧蚀性能得到提高[Appl.Surf.Sci.2011,258(1):565-571]。姚西媛等用等离子喷涂法在C/C复合材料SiC内涂层的表面制备出了ZrB₂涂层，研究了涂层的结构和抗烧蚀性能，结果表明ZrB₂涂层有效的改善了C/C材料的抗烧蚀性能[J.Therm.Spray Technol.2013,22(4):531-537]。中国发明专利200810031692.0公开了一种耐超高温陶瓷涂层的制备方法，该方法采用有机聚合物为胶粘剂，难熔金属粉末、B粉、C粉、Si粉组成的混合粉体为原材料，通过配制涂层用泥浆、泥浆涂刷、预涂层固化、高温反应烧结等工艺，最后在陶瓷基复合材料表面制备得到ZrB₂-ZrC陶瓷涂层。中国发明专利201210300660.2公开了一种Hf(Ta)C超高温复相涂层及其制备方法，该方法采用低压化学气相沉积制备了由HfC与HfTaC₂组成超高温复相涂层，其中HfTaC₂均匀或梯度分布在涂层中。中国发明专利201410001380.0公开了一种ZrB₂-SiC/Si陶瓷涂层的制备方法，采用两步包埋工艺制备了ZrB₂-SiC/SiC陶瓷涂层。上述制备工艺存在生产周期比较长、工艺复杂，涂层与基体结合性能差的问题，且涂层的制备大多在高温条件下完成，难以实现涂层纳米结构控制，且高温制备过程对设备要求高，制备成本高，不利于工业化规模制备超高温陶瓷涂层。

鉴于以上缺陷，实有必要提供一种可以解决以上技术问题的方法以制备C/C或C/SiC复合材料的高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层。

发明内容

为克服现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种耐高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层的制备方法，该方法可实现涂层纳米结构控制，制备周期短、工艺过程简单，且涂层的制备是在低温条件下完成，成本低，便于工业化规模生产。

为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：

一种耐高温抗氧化多相纳米陶瓷涂层的制备方法，包括以下步骤：

1)向硅溶胶中加入纳米陶瓷粉体，搅拌配成悬浮液；

2)将基体试样在200～300℃下进行预热后，浸泡于悬浮液中；

3)将浸泡后的试样超声清洗后干燥，在基体试样表面形成一层涂层；

4)重复步骤2)和3)至涂层的厚度达到需要的厚度，在基体试样表面制得多相纳米陶瓷涂层。

所述步骤1)中硅溶胶为碱性硅溶胶、中性硅溶胶或改性酸性硅溶胶，且硅溶胶中SiO₂质量浓度为10～30％。

所述步骤1)中纳米陶瓷粉体为Al₂O₃、ZrO₂中一种或两种；或纳米陶瓷粉体为ZrB₂、ZrC、HfC、SiC中的一种或两种。