[发明专利]一种透射电镜样品的制备方法

权利要求书

1.一种透射电镜样品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)机械研磨抛光：对试样进行机械研磨、抛光，直至表面光洁、无明显划痕；

(2)电解腐蚀：将试样置于电解液中电解腐蚀；所述电解液为乙二胺四乙酸二钠、氯化钾、柠檬酸的水溶液；所述电解液中各溶质的质量分数为：乙二胺四乙酸二钠2-10％、氯化钾0.5-3％、柠檬酸0.1-0.3％；

(3)超声振荡：将电解腐蚀的试样置于盛有去离子水的容器中超声振荡，使试样表面的碳化物脱离，得到碳化物悬浮液；

(4)离心处理：将碳化物悬浮液倒入离心管，而后置于离心机中进行离心处理，使碳化物与杂质分离；离心结束后，离心管中加入去离子水，超声振荡，而后重新离心，如此重复；

(5)过滤提纯：离心得到的碳化物用无水乙醇清洗，而后用不同孔径且孔径依次减小的微孔滤膜分多次将碳化物过滤、分离、提纯；

(6)分散：上一步得到的碳化物，加入分散剂，而后进行超声分散；

(7)滴铜网：将碳化物悬浮液滴在铜网上，烘干。

2.根据权利要求1所述的透射电镜样品的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，电解电流为1-10毫安，时间为2-10小时。

3.根据权利要求1所述的透射电镜样品的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，离心次数为2-4次，每次离心10-20分钟，离心机转速4000-6000转/分钟。

4.根据权利要求1所述的透射电镜样品的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，采用孔径在0.02-0.45微米范围内的不同孔径且孔径依次减小的微孔滤膜对碳化物悬浮液依次进行多次过滤、提纯。

5.根据权利要求1或4所述的透射电镜样品的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，采用不同孔径且孔径依次减小的微孔滤膜对碳化物悬浮液进行过滤、提纯的次数为2-4次。

6.根据权利要求1所述的透射电镜样品的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，分散剂为丙酮-无水乙醇溶液。