[发明专利]一种非均质白色聚酰亚胺功能薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种制备非均质白色聚酰亚胺功能薄膜的方法，其具体步骤如下：

A、聚酰胺酸PAA溶液制备：

在反应器中加入二胺，使其溶于非质子极性溶剂中，控制温度超声搅拌，溶解后分批加入二酐单体，控制温度超声搅拌反应成均相，制得PAA溶液；

B、填料改性

将着色填料放入无水乙醇中，控制温度超声搅拌，处理后的填料粒子经洗涤、研磨、干燥，待用；所述的着色填料为粒径10nm-200nm和粒径100nm-10μm的氧化钛按质量比为1：(1～4)混合物；

C、着色填料/聚酰胺酸PAA复合溶液的制备

将步骤B改性后的填料粒子加入步骤A制得的PAA溶液中，同时加入偶联剂，在一定温度下超声搅拌反应，待其成均匀状态，制得着色填料/PAA复合溶液；其中所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种；

D、着色聚酰亚胺薄膜的制备

将步骤C中制备得到的着色填料/PAA复合溶液涂覆在平面载体上，放入真空烘箱中阶梯升温，脱水环化制得复合薄膜；所制备的白色聚酰亚胺薄膜的组分及各组分占聚酰亚胺薄膜总量的质量百分含量分别如下：

聚酰亚胺：25％-95％

着色填料：4％-70％

硅烷偶联剂：0.01％-5％。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤A中二胺溶于非质子极性溶剂中，超声搅拌的温度控制在15-30℃；分3-7批加入二酐后，控制温度为15-30℃，反应3-6h；加入的二酐与二胺的摩尔量之比为1～1.05:1；制得的PAA溶液的质量固含量为10％-30％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B中填料与无水乙醇质量比为0.002～0.25:1；超声搅拌温度为15-30℃，超声搅拌时间为30-60min；步骤C中超声搅拌反应的温度为15-30℃；反应时间为1-3h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤A、B和C中的超声波频率均为20KHz～100KHz。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤D中所述的平面载体为玻璃平板或不锈钢流延板；阶梯升温参数为：升温速率为2～5℃/min，先升温到80℃～120℃恒温30min～90min；再升温到180℃～220℃恒温30min～90min；最后升温到280℃～320℃恒温30min～90min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的非质子极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基己内酰胺或四氢呋喃；所述的二胺为4,4’-二氨基二苯醚、对苯二胺、间苯二胺、二甲基二苯甲烷二胺、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、4,4’-双酚A二苯醚二胺、4,4’-二(4-氨基苯氧基)二苯砜、4,4’-二(4-氨基苯氧基)二苯醚、二氨基二苯(甲)酮、4,4’-二氨基三苯胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、二氨基二苯基砜、3,4’-二氨基二苯醚、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯基甲烷、4,4’-二氨基-二苯氧基-1”,4”-苯、4,4’-二氨基-二苯氧基-1”,3”-苯、3,3’-二氨基-二苯氧基-1”,3”-苯、4,4’-二氨基-二苯氧基-4”,4-二苯基异丙烷、全氟异亚丙基双胺、2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、3,3’-二氨基-5,5’-双(三氟甲基)联苯、1,4-双-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯、2,5-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-特丁基苯、4,4’-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-联苯、5-三氟甲基-1,3-二氨基苯、5-三氟甲氧基-1,3-二氨基苯、1,4-二氨基-2,3,5,6-四氟基苯、4,4’-二氨基八氟基联苯、4,4’-二氨基八氟基二苯基醚、1,2,3,3,4,4-六氟-1,2-双[4-(氨基)苯氧基]环丁烷或二(3-胺基苯)-4-(三氟甲基)苯基氧化膦中的一种或两种及以上混合；所述的二酐为均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐、4,4’-联苯醚二酐、异构二苯硫醚二酐、三苯二醚四酸二酐、苯酮四甲酸二酐、二苯酮四酸二酐、双酚A二酐、3,3’,4,4’-二苯基砜四羧酸酐、六氟异亚丙基二钛酸二酐、2,3,6,7-四羧基-9,9-双(三氟甲基)氧杂蔥二酐、1,4-双(三氟甲基)-2,3,5,6-苯四羧酸二酐、1,4-双(3,4-二羧基三氟苯氧基)四氟苯二酐、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]六氟丙烷二酐或1,4-二氟均苯四甲酸二酐中的一种或两种及以上混合。