[发明专利]一种大龙竹预浸渍丙二醇有机溶剂蒸煮制浆方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种大龙竹预浸渍丙二醇有机溶剂蒸煮制浆方法，属于制浆技术领域。

背景技术

大龙竹，其纤维平均长度为2.72mm，平均宽度为26.37μm，长宽比为103.2，是云南省栽培面积最大，用途最广，经济价值最高的竹种之一，具有广阔的开发利用前景。

并且，制浆造纸工业发展至今，硫酸盐法制浆，烧碱法制浆已成为制浆工业的主流，但这类方法制浆的主要缺点是污染严重，投资费用高。有机溶剂制浆法制浆，其目的在于取代传统制浆工艺，寻求可提高纸质量及产量的新方法。目前，得到广泛认可的有机溶剂制浆法中，低沸点有机溶剂，比如沸点都小于100℃的乙醇和甲醇等低沸点醇是溶剂制浆中优先选择的溶剂。但是，这类低沸点有机溶剂的低沸点、高挥发性和易燃等特性，使制浆蒸煮必须高压下进行，存在潜在的易燃、易爆及相关事故的安全隐患。而丙二醇溶剂沸点为210℃，属于高沸点型的有机醇，高温蒸煮时产生的蒸汽压较小，可以在接近常压下蒸煮从而安全性高。

但目前在高沸点溶剂法制浆过程中，对木材、竹材等硬质原料的蒸煮温度大多高于200℃，且高温条件下丙二醇蒸煮原料容易被液化，采用蒸煮废液的预浸渍，及在蒸煮中配加酸类助剂，可期望降低蒸煮温度。同时对丙二醇蒸煮废液作为浸渍溶液的回收使用，可尽可能的达到有丙二醇蒸煮废液回收利用的效果，从而进一步达到高效节能清洁化生产的目标。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种大龙竹预浸渍丙二醇有机溶剂蒸煮制浆方法。该方法制得的纸浆具有得率高，黏度较高，白度较高，强度较好，且蒸煮过程中压力小，蒸煮废液作为浸渍溶液回收利用效果好的特点，本发明通过以下技术方案实现。

一种大龙竹预浸渍丙二醇有机溶剂蒸煮制浆方法，其步骤包括：

（1）首先将大龙竹劈拆成长2cm~3cm，宽度3cm以内的竹段，作为制浆原料；

（2）将步骤（1）得到的制浆原料按照液固比为1:10~1:20g/ml加入到丙二醇分析纯试剂中，在60℃~80℃条件下预浸渍24h~48h，预浸渍完成后分离得到浸渍物料；

（3）将浸渍物料按照制浆原料与制浆剂液固比为1:4~1:8g/ml加入制浆剂然后置入链式油浴蒸煮锅中，制浆剂为丙二醇分析纯试剂和柠檬酸-硫酸混合助剂，其中柠檬酸-硫酸混合助中柠檬酸、硫酸加入量分别为制浆原料质量的1~3%，密闭油浴蒸煮锅后升温，升温时间从80℃开始计时，升温90min至145℃保温90min，保温结束后继续升温60min至最高温度170℃~185℃下保温200min~330min，蒸煮完成后分离浆料和废液；

（4）将步骤（3）得到的分离浆料按照制浆原料与热水液固比为1:10g/ml使用90℃的纯热水洗涤三次，每30min一次，最后用清水常温下洗涤至pH=6.5~7.5，将洗涤后的分离浆料置于筛浆机中，使用筛缝为0.40mm的筛板加清水进行筛选，分离筛渣，得到大龙竹洁净纸浆；

（5）将步骤（3）得到的废液按照体积比为1:10~1:20加冷水稀释静置60min-120min产生沉淀或悬浮物，并使用离心分离方式分离其中沉淀或悬浮物，再使用孔径0.22μm~0.65μm的微滤膜进行微滤，然后用截留分子量5000~30000的超滤膜进行超滤，超滤后所得滤液进行减压蒸馏除去水分，减压蒸馏后所得溶液替换丙二醇分析纯试剂作为步骤（2）中的预浸渍试剂。

所述步骤（5）中滤液进行减压蒸馏除去水分中蒸馏温度为80~90℃。

本发明的有益效果是：丙二醇的沸点超过200℃，高温蒸煮时产生的蒸汽压较小，可以在接近常压下蒸煮从而安全性高。同时加入酸类助剂有利于木质素在酸性条件下的进一步脱除，可期望能显著降低丙二醇蒸煮过程中所需的最高保温温度，从而达到降低蒸煮过程中蒸煮温度的目的。且丙二醇具有一定黏性，溶剂的渗透具有一定阻碍，通过预浸渍可达到充分浸透的目的，并可溶出部分低分子木质素和抽出物，从而可期望降低蒸煮过程中蒸煮温度，或缩短蒸煮时间。

通过加水稀释离心并超滤后分离部分木质素等成分的回收的丙二醇蒸煮废液中存留着一些低分子多元醇（来自于糖等）和低分子酚类物质等来自于植物原料制浆降解的小分子组分，可将其作为浸渍过程中自我补加的多元醇溶剂及助剂，从而达到回收使用的目的，从而达到清洁化生产的目的。