[发明专利]一种3,3‑二甲基丁醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种3,3-二甲基丁醇的制备，尤其涉及一种3,3-二甲基丁醇的制备及纯化方法。

背景技术

纽甜是一种近代才被研究发现的甜味增强剂，它由著名的NutraSweet公司发现并优化改进，是属于高效率的二肽类化合物，其化学名为N-[N-（3,3-二甲基丁基）-L-α-天门冬氨酰]-L-苯丙氨酸1-甲酯，是阿斯巴甜的氮基衍生物，它被广泛地应用于食品中作为增强食品甜味的功效。3,3-二甲基丁醇是合成纽甜的重要原料之一，近年来市场需求日趋增大。传统制备3,3-二甲基丁醇的方法是以3,3-二甲基丁酸为起始原料，直接经还原剂还原得到产物，常用的还原剂为氢化铝锂、硼氢化钠、硼氢化钾等。上述工艺要么用到易燃易爆试剂（如氢化铝锂等）、溶剂（如乙醚等），且价格昂贵，收率低， 3,3-二甲基丁醇生产成本高昂。

3,3-二甲基丁醇作为合成纽甜的重要原料之一，其产品质量及成本对最终产物的品质和竞争力有重大影响。所以选择合适的路线和反应条件，高效合成3,3-二甲基丁醇具有重要的意义。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高效的3,3-二甲基丁醇制备工艺。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，解决现有技术制备3,3-二甲基丁醇的上述技术缺陷，提供一种成本低、操作安全及后处理简单、纯度和收率较高的制备3,3-二甲基丁醇的新方法。

为达上述目的，本发明采取的技术方案如下：

乙醇中，3,3-二甲基丁酸在酸催化下成酯，然后在硼氢化物作用下一锅法得到最终产物3,3-二甲基丁醇。

上述的酸是指浓硫酸、浓磷酸、对甲苯磺酸、磷钨杂多酸、氨基磺酸等，考虑到成本和使用效果，优选浓硫酸。浓硫酸用量优选为原料摩尔数0.1～0.5倍。

上述的成酯反应温度较佳的在40～100℃，更佳的为60～80℃。反应时间以检测反应物消耗完为止，一般为2～24h。反应结束后，可按本领域常规方法进行后处理。

上述的硼氢化物是指硼氢化钾、硼氢化钠、硼氢化锂等，考虑到成本和使用效果，优选硼氢化钾和硼氢化钠。硼氢化物用量优选为反应物摩尔数的1～1.5倍。

上述的硼氢化物还原反应温度较佳的在20～90℃，更佳的为60～80℃。反应时间以检测反应物消耗完为止，一般为2-10h。反应结束后，可按本领域常规方法进行后处理。

本发明所用试剂及原料除特别说明外，均市售可得。

本发明的有益效果：本发明革除现有文献报道的易燃易爆试剂（如氢化铝锂）和溶剂（如乙醚）反应条件；另外，本发明利用一锅法得到最终产物，收率高、纯度好，所用原料价格低，来源广，最终产物成本低廉，适合应用于工业化生产。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步解释说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1

将3,3-二甲基丁酸11.6g、无水乙醇24mL投入至反应瓶中，搅拌均匀，然后加入浓硫酸1mL，升温至75℃左右回流反应12h。冰水浴冷却至0～5℃，加入氢氧化钠溶液调pH值至8左右，缓慢滴入0.15moL硼氢化钠溶液，滴完后升温至75℃反应5小时。冰水浴冷却，稀盐酸调节pH值至5-6。40℃减压回收乙醇，残余液加入氯化钠至饱和，以乙酸乙酯萃取，有机层先后经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥，减压回收乙酸乙酯，得到无色至浅黄色液体3,3-二甲基丁醇，收率90%。

实施例2

将3,3-二甲基丁酸11.6g、无水乙醇24mL投入至反应瓶中，搅拌均匀，然后加入浓硫酸1mL，升温至75℃左右回流反应12h。冰水浴冷却至0～5℃，加入氢氧化钠溶液调pH值至8左右，缓慢滴入0.15moL硼氢化钾溶液，滴完后升温至75℃反应5小时。冰水浴冷却，稀盐酸调节pH值至5-6。40℃减压回收乙醇，残余液加入氯化钠至饱和，以乙酸乙酯萃取，有机层先后经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥，减压回收乙酸乙酯，得到无色至浅黄色液体3,3-二甲基丁醇，收率92%。

实施例3