[发明专利]一种Pd-Pt合金纳米晶及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明公开了一种Pd-Pt合金纳米晶及其制备方法和应用，属于纳米领域。

背景技术

随着世界能源需要和环境问题的日益增加，寻找清洁能源迫在眉睫。近年来，燃料电池的开发利用，进一步拓宽了能源领域的研究范围。金属纳米晶由于其独特的几何结构和其特有的光学、电学、催化和力学特性，在很多重要领域引起了广泛关注。在金属纳米族中，贵金属纳米晶（如Au、Ag、Pd和Pt等）和合金纳米晶（FePt，PdPt）等在许多领域应用广泛，特别是具有特殊形貌的双金属合金纳米晶在燃料电池领域中有着潜在的应用。例如，Sun课题组在油胺体系中可控合成Fe-Pt合金纳米晶，在酸性溶液中表现出优越的ORR活性。Xia课题组在水溶液中可控合成了分枝状Pd-Pt纳米晶，电化学测试表明，分枝状Pd-Pt纳米晶具有较大比表面积和较多的活性位点，从而提高了催化剂的催化活性和稳定性。

但是仍然存在以下问题： Pt纳米晶催化剂是催化氧还原反应（ORR）最有效的催化剂，而对析氧反应（OER）而言，Pt纳米晶的催化活性较差，从而使其广泛使用受到限制。同时值得注意的是，具有高活性的特殊结构的合金纳米晶合成条件一般较为繁杂，且很少科研工作者关注其双功能性。

因此，研发高效的双功能Pt纳米晶催化剂是目前研究的热点，在可再生能源技术的发展过程中，寻求高效特殊结构的合金纳米晶，特别是可用于ORR和OER的双功能电催化剂具有重要意义和巨大挑战。

发明内容

本发明旨在开发一种新型、高效的双功能催化剂。

为了实现这一目的，我们公开了一种Pd-Pt合金纳米晶，所述的Pd-Pt合金纳米晶为凹多面体，其晶相为面心立方相。

本发明中所公开的Pd-Pt合金纳米晶是按照如下方法制备得到：将Pd(NO₃)₂^.2H₂O，H₂PtCl₆^. 6H₂O，聚乙烯吡咯烷酮（PVP），十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）加入到乙二醇溶液中，逐步升温至110-230 °C，并在这一温度下反应得到含有Pd-Pt合金纳米晶的产物，经分散沉降、离心分离得到Pd-Pt合金纳米晶。

优选地，我们按照4 ^oC-8 ^oC min^-1的升温速率逐步升温。

进一步地，我们更为优选地方式是将升温过程分为两个阶段，首先升温至100-150 ℃，反应一段时间后，继续升温至180-230 ℃，并在这一温度下反应得到含有Pd-Pt合金纳米晶的产物。

其中，优选反应后的产物用无水乙醇分散沉降。其中采用无水乙醇分散沉降、离心分离的操作可以重复3-4次。

优选地，本发明还公开了各组分的添加比例为Pd(NO₃)₂^.2H₂O 0.1 mol-0.3 mol，H₂PtCl₆^. 6H₂O 0.1 mol-0.3 mol，PVP 10 mmol-15 mmol，CTAB 5mmol-10 mmol，乙二醇30-50 mL。

进一步地，我们还给出了优选的反应时间为60-150 min。当温度达到我们所期待的温度后，保持温度恒定并反应60-150 min。譬如，当温度达到110-230℃后，反应60-150 min。对于分阶段的升温过程来说，我们在温度到达100-150 ℃和180-230 ℃两个温度点时，控制温度恒定并分别反应60-150 min。

同时本发明进一步公开了这一Pd-Pt合金纳米晶在燃料电池催化剂中的应用。特别是这一Pd-Pt合金纳米晶同时在催化氧还原反应和析氧反应中的应用。

本发明所制得的Pd-Pt合金纳米晶采用X射线能谱仪（EDS）和X射线衍射仪（XRD）来表征其组份和结构；用透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（STEM）分析其尺寸、形貌和微结构等。

本发明所制得的Pd-Pt合金纳米晶具有优异的ORR和OER性能，能够高效催化燃料电池中的ORR和OER。经检测其性能优于目前市售的Pt-C，对于可再生能源技术发展具有重要的指导意义。