[发明专利]一种从钠化钒液制备高纯度偏钒酸铵的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从钠化钒液制备高纯度偏钒酸铵的方法。

背景技术

偏钒酸铵是淡黄色或白色结晶粉末，微溶于冷水、热乙醛和乙醚，溶于热水及稀氢氧化铵；空气中灼烧时变成五氧化二钒，有毒。主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，陶瓷工业广泛用作釉料，也可用于制取五氧化二钒和三氧化二钒。

工业生产中，偏钒酸铵主要是从钠化钒液中提取。《钒钛材料》(杨绍利著，冶金工业出版社于2007年8月31日出版)介绍了偏钒酸铵沉淀法，其方法是在经过净化处理后的提钒浸出液中加入氯化铵或硫酸铵，沉淀时pH值控制在8左右，温度控制在20-30℃，得到偏钒酸铵沉淀，反应原理为NaVO₃+NH₄Cl＝NH₄VO₃↓+NaCl。这种方法工艺简单，操作方便，但是通过这种方法得到的废液中的钒含量较高(1-2.5g/L)，沉钒率较低，并且浸出液成分复杂，偏钒酸铵的纯度不高。

因此，如何能够进一步优化偏钒酸铵的制备方法，以能够获得具有沉钒率高、偏钒酸铵纯度高和工艺简单易用等优点的偏钒酸铵的制备方法还有待于进一步研究和开发。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中沉钒率和偏钒酸铵纯度较低的问题，提供一种新的制备高纯度偏钒酸铵的方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种从钠化钒液中制备高纯度偏钒酸铵的方法，该方法包括以下步骤：

(1)将聚乙烯醇、可溶性铵盐和钠化钒液混合，待可溶性铵盐溶解后，将得到的混合物的pH值调节至中性或弱碱性，并在该pH值下发生反应；

(2)将反应得到的混合物进行固液分离，并将分离出的固体进行干燥处理。

本发明提供的从钠化钒液制备高纯度偏钒酸铵的方法，通过在钠化钒液中加入表面活性剂聚乙烯醇和可溶性铵盐沉淀偏钒酸铵，使得沉钒率高达99％以上，制备的偏钒酸铵的密度达到1.5g/cm³且纯度高达99.5％。本发明采用的工艺简单易用、设备要求低、操作方便、适用范围广、成本低，具有很好的社会效益和经济效益。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供了一种从钠化钒液制备高纯度偏钒酸铵的方法，其中，该方法包括以下步骤：

(1)将聚乙烯醇、可溶性铵盐和钠化钒液混合，待可溶性铵盐溶解后，将得到的混合物的pH值调节至中性或弱碱性，并在该pH值下发生反应；

(2)将反应得到的混合物进行固液分离，并将分离出的固体进行干燥处理。

根据本发明，通过在步骤(1)中引入表面活性剂聚乙烯醇，改变了钠化钒液的性质，更利于偏钒酸铵的沉淀。所述聚乙烯醇具有表面吸附、降低表面张力等特性，将其引入钠化钒液中，可促进沉钒过程。在本发明中，所述聚乙烯醇与所述钠化钒液中钒的质量比可以为0.01-0.1:1，优选为0.05-0.1:1。

根据本发明，在步骤(1)中，所述可溶性铵盐能够与所述钠化钒液中游离的钒酸根离子生成偏钒酸铵沉淀。所述可溶性铵盐可以为本领域常规使用的可溶性铵盐，例如可以为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵和碳酸铵中的至少一种，优选为硫酸铵。在本发明中，所述可溶性铵盐的用量使得所述钠化钒液中的VO₃^-离子生成偏钒酸铵沉淀，具体的，加入所述可溶性铵盐的量以所述钠化钒液中所检测到的VO₃^-离子的与所述可溶性铵盐的反应式：NH₄⁺+VO₃^-＝NH₄VO₃↓来确定。为了保证沉钒完全，所述可溶性铵盐的用量可以略过量；但所述可溶性铵盐的用量也不可以过多，因为在碱性条件下，过量的NH₄⁺易生成氨气污染环境。因此，所述可溶性铵盐提供的NH⁴⁺与所述钠化钒液中钒的摩尔比可以为1-4:1，优选为2-4:1。

根据本发明，在步骤(1)中，可以将所述混合物的pH值调节至7-12，优选为7-10。pH值大于10时，氨挥发造成损失；pH值小于7时，偏钒酸铵的沉淀率低。