[发明专利]一种超硬磨料表面高洁净处理方法

说明书

技术领域

本发明属于超硬材料技术领域，具体涉及一种超硬磨料表面高洁净处理方法。

背景技术

人造金刚石是由石墨和催化剂金属的混合体在高温高压条件下经人工合成所得，其中的提纯工序是经电解法除去催化剂金属、酸溶法除金属、物理剥离法除石墨、（氧化性）酸溶法除石墨、碱熔法除叶蜡石、氟化物溶解法除叶蜡石、水洗至中性等一系列过程，最终得到杂质含量符合要求的产品。

普通人造金刚石产品表面均有一定的杂质残留，经过试验可以确认：残留物一般为石墨和无机盐类。这些杂质含量很低以至于一般的杂质检验方法不能检出，对许多下游产品质量的影响也不明显。在40倍显微镜下观察不到，把金刚石浸入水中，水的pH值显示为中性。在高纯水中浸泡金刚石时，水的电导率明显上升可以感知金刚石表面电解质的残留。当用高纯水多轮浸泡金刚石达到一定量时，水中的硫酸根离子或硝酸根离子可以用化学方法检出。

人造金刚石的部分应用对表面洁净度要求较高，如制备人造金刚石标准样品、金刚石表面镀覆、合成金刚石聚晶和其它一些高档工具产品时，人造金刚石表面的微量杂质成为影响产品质量的主要因素之一。不少金刚石聚晶生产者已经认识到金刚石表面清洁度对产品组织结构缺陷和影响产品性能的重要性并采取了一定的措施提高表面清洁度，但目前对清洗用材料、清洗方法和清洗质量控制仍缺乏一个系统的方法，成为制约我国相关产品质量档次和质量稳定性的关键因素之一。

金刚石提纯时，大量的石墨一般都通过各种物理剥离法除去，剩余少量的石墨多采用煮硫硝混酸法或煮高氯酸法除去，但其操作环境恶劣，产生大量废气、废水。近年来，有个别厂家尝试用盐类氧化剂代替酸类氧化剂的方法或加入氧化催化剂的方法减少了废气排放，但仍存在废水废渣困扰。因此，寻找一种绿色的除碳方法是人造金刚石提纯工作者的一个梦想。

空气中因含有氧气而具有氧化性，利用人造金刚石在空气中的氧化起始温度和石墨在空气中的氧化起始温度之差可以除去金刚石表面的石墨。试验发现，此种方法的除石墨作用虽可以通过氧化失重得到证实，但实际生产上却行不通，原因之一是石墨氧化的速度过慢，除去石墨需要数日乃至数月时间，这是工业生产效率所不能承受的。另一个原因是长时间的加热会降低人造金刚石的强度。提高空气中的含氧量可以增强其氧化性，如在空气中熔融的钢水可以逐渐冷却凝固，但在纯氧气中可以轻松的用火柴将铁丝点燃。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种超硬磨料表面高洁净处理方法，该方法通过富氧空气条件下加热除石墨和超纯水清洗实现超硬磨料表面的高度清洁，适用于超硬磨料标准样品制备、表面镀覆、聚晶制造等表面洁净度要求较高的情况。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种超硬磨料表面高洁净处理方法，其将人造金刚石微粉置于温度在435－460℃的管式加热炉内保温30min以上（优选30－120min），管式加热炉内空气和氧气的通气量均为2升/分钟，保温结束后冷至室温，用电导率小于0.2μs/cm的超纯水清洗人造金刚石微粉，清洗至清洗水的电导率小于0.5μs/cm即得。

或者，一种超硬磨料表面高洁净处理方法，其将立方氮化硼微粉用电导率小于0.2μs/cm的超纯水清洗，清洗至清洗水的电导率小于0.5μs/cm即得。

本发明所述超硬磨料表面高洁净处理方法，其在人造金刚石提纯至符合现有产品标准基础上进行：用富氧空气加热法清除人造金刚石表面残留的微量石墨；然后用超纯水清洗至清洗水电导率小于0.5μs/cm。

本发明方法利用金刚石和石墨（在空气中）氧化温度差原理、氧气含量提高对氧化的促进作用原理以及人造金刚石对温度承受力的研究结果，用富氧空气加热法清除人造金刚石产品残存的痕量石墨，并用超纯水清洗除去表面残存的痕量盐类电解质。

依据空气中含氧量增加、氧化性提高的原理，试验得到了如下数据：

注1：人造金刚石粉体颗粒直径为28~41μm，试样量为500ct，试样分别预先在600℃、通入4升/分钟纯氧净化处理30分钟、以及600℃、真空度为10^-4真空净化处理30分钟；

注2、石墨粉为合成人造金刚石芯柱经电解法除金属后用物理剥离法得到的石墨粉，颗粒直径≤40μm，试样量为100克，试样预先经600℃、真空度为10^-4真空净化处理30分钟。

经过充氮气条件下加热及人造金刚石的强度（抗压强度、冲击韧性）测试，下表所示的加热时间内未发现强度下降。