[发明专利]含对氨基苯磺酸的金属配位聚合物的合成及其催化活性在审
申请号: | 201510377863.5 | 申请日: | 2015-07-02 |
公开(公告)号: | CN104892682A | 公开(公告)日: | 2015-09-09 |
发明(设计)人: | 汪永涛;王金华;颜士臣;汤桂梅;张鄂;姜媛 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C07F15/06 | 分类号: | C07F15/06;B01J31/22;C07D239/22 |
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地址: | 250353 山东省济南市西部*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 苯磺酸 金属 配位聚合 合成 及其 催化 活性 | ||
1.一种含对氨基苯磺酸的金属配位聚合物的合成及其高效催化合成二氢嘧啶酮类化合物的合成方法,其特征在于合成步骤为:
(1) 实施例一、配合物1的合成
将一定比例的对氨基苯磺酸、氢氧化钠、DPP (1,3-二(吡啶-4-基)丙烷)和硝酸钴溶于一定量的水和有机溶剂中;然后将反应混合液转移到反应釜中加热完成后缓慢降至室温、过滤、静置、析出红色的目标产物1并确定其晶体结构图;
(2) 实施例二、催化合成二氢嘧啶酮类化合物的方法
其制备过程是以目标产物1为催化剂,取适量的产品1作为催化剂在适当温度下催化如下的反应式一段时间后,得到目标产品,最后用水和有机溶剂洗剂纯化得到纯净的产品;其中反应式为:
式中:R1选自H、卤素、硝基、氰基、三氟甲基、C1~C9的烷基或C1~C9的烷氧基;R2是C1-10烷基、OR未取代的C3-8环烷基或单- 、二- 或三- 取代的C3-8环烷基,其中在环烷基上的取代基独立地的选自羟基、C1-8烷基、卤代C1-8烷基、烷C1-8烷氧基或卤代的C1-8烷氧基;R3、R4和R5每一个都独立地选自氢、卤素、卤代C1-10烷基、未取代或取代的芳基或未取代或取代的C1-10烷基,其中烷基上的取代基选自C1-7烷氧基、卤代C1-7烷氧基或芳基;R6和R7每一个都独立的选自氢或C1-10烷基。
2.根据权利要求书1所述的配合物1的合成,其特征在于所使用的对氨基苯磺酸、氢氧化钠、DPP (1,3-二(吡啶-4-基)丙烷)和硝酸钴的比例为0.1~3.5:0.1~3.5:0.1~3.5:0.1~3.5。
3.根据权利要求书1所述的配合物1的合成和催化合成二氢嘧啶酮类化合物的方法,其特征在于所选的温度范围从室温到200摄氏度。
4.根据权利要求书1所述的配合物1的合成和催化合成二氢嘧啶酮类化合物的方法,其特征在于所需要的反应时间范围从0.4小时到168小时。
5.根据权利要求书1所述的配合物1的合成和催化合成二氢嘧啶酮类化合物的方法,其特征在于所选的有机溶剂为含碳原子数为1-10的单醇、双醇、三醇、四醇或多羟基醇、丙酮、乙酸乙酯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、硝基甲烷、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、石油醚、苯、甲苯的单一溶剂或混合溶剂。
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