[发明专利]一种单分散核壳结构ZIF-8@PDVB-VI复合微球的制备方法

权利要求书

1.一种单分散核壳结构ZIF-8@PDVB-VI复合微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将二乙烯基苯、引发剂和反应介质混匀，得到一次沉淀预聚合溶液，配方如下：二乙烯基苯体积为1-5％v，此处v为反应介质体积，引发剂质量为0.5-25％w，此处w为二乙烯基苯的质量；将一次沉淀预聚合溶液超声脱气，通氮气除氧后密封，在水浴恒温振荡条件下进行一次沉淀聚合反应，所得产物洗涤后干燥，即得到单分散聚二乙烯苯微球；

(2)将步骤(1)所得聚二乙烯苯微球和1-乙烯基咪唑及引发剂一起均匀分散到反应介质中，得到二次沉淀预聚合溶液，配方如下：聚二乙烯苯微球质量为0.02-10％w₁，此处w₁为反应介质质量，1-乙烯基咪唑质量为0.01-1％v₁，v₁为反应介质体积，引发剂质量为0.5-25％w₂，此处w₂为1-乙烯基咪唑的质量；将二次沉淀预聚合溶液超声脱气，通氮气除氧后密封，在水浴恒温振荡条件下，进行二次沉淀聚合反应；所得产物洗涤后干燥，即得到1-乙烯基咪唑功能化聚二乙烯苯微球；

(3)将步骤(2)所得的1-乙烯基咪唑功能化聚二乙烯苯微球与六水合硝酸锌均匀分散在反应介质中，室温水浴振荡使其达到平衡，得到均匀的混合物，保持振荡，将2-甲基咪唑均匀分散在反应介质中并倒入上述混合物中，继续振荡反应，反应结束后分离固体产物得到一次包覆ZIF-8@PDVB-VI核壳结构微球；上述步骤中两次使用到的反应介质用量相等，功能化聚二乙烯苯微球：六水合硝酸锌：2-甲基咪唑：两次反应介质总量的质量比为0.01-1：0.5：1-10：10-100。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：用步骤(3)所得一次包覆ZIF-8@PDVB-VI核壳结构微球替换功能化聚二乙烯苯微球重复步骤(3)的操作一次或二次或多次分别可得二次或三次或多次包覆ZIF-8@PDVB-VI核壳结构微球。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：

所述引发剂均为偶氮二异丁腈；步骤(1)或步骤(2)中所述反应介质均为乙腈或乙腈与甲苯的混合物；步骤(3)中所述反应介质为甲醇或水中的一种或二种；所述超声脱气操作的时间均为5-15min，通氮气除氧操作的时间均为5-15min。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：

所述一次沉淀聚合反应及二次沉淀聚合反应均在水浴恒温振荡器中进行，反应温度均为50-70℃，反应时间均为12-24h；步骤(1)中一次沉淀聚合反应的震荡频率在第0-2h保持0-80rpm，之后振荡频率保持在120-160rpm直至一次沉淀聚合反应结束；步骤(2)中二次沉淀聚合反应过程中震荡频率始终保持在120-160rpm；步骤(3)反应在水浴恒温振荡器中进行，反应过程中震荡频率为120-160rpm，反应时间为0.2-2h。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：

步骤(1)或步骤(2)中所述洗涤操作为依次采用乙腈和丙酮洗涤，洗涤后50-70℃真空干燥12-24h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤(3)中所述分离固体产物的具体步骤为：产物以速率1000-3000rpm离心5-15min，弃去上清，加甲醇重悬后再次离心，重复上述操作3-5次。