[发明专利]一种碳纤维固载离子液体挂载纳米金催化剂的制备有效
申请号: | 201510380367.5 | 申请日: | 2015-07-02 |
公开(公告)号: | CN104998682B | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
发明(设计)人: | 李慧芝;许崇娟;赵淑英 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J35/06;C07C13/61;C07C5/03 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳纤维 离子 液体 纳米 催化剂 制备 | ||
1.一种碳纤维固载离子液体挂载纳米金催化剂的制备方法,其特征在于,该方法具有以下工艺步骤:
(1)碳纤维氧化处理:将碳纤维按固液比为1g:10~15mL浸入王水中,于60~70℃恒温,搅拌,回流反应10~20min,冷至室温,用去离子水洗涤至中性,抽滤后烘干,得氧化碳纤维;
(2)有机化碳纤维处理:在反应器中,按如下组成质量百分比加入,乙醇:56~70%,γ-氯丙基三氯硅烷:10~20%,于60±5℃恒温、搅拌、回流反应7~9h,再加入氧化碳纤维:16~26%;各组分之和为百分之百,加热,温度升至45±3℃,搅拌,恒温反应4~5h,冷却至室温,过滤,用乙醇洗涤后,真空干燥,得到有机化碳纤维;
(3)1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐改性碳纤维的制备:在反应器中,按如下组成质量百分比加入,乙腈:65~75%,1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体:5~12%,有机化碳纤维:18~28%,各组分之和为百分之百,于80±2℃恒温、搅拌、反应26~28h,冷却后,抽滤,用去离子水洗涤,至滤液呈中性为止,用少量乙醇洗涤后,放在80℃真空干燥箱中干燥,得到1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐改性碳纤维;
(4)碳纤维固载离子液体挂载纳米金催化剂的制备:将步骤(3)所述的1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐改性碳纤维加入到2.0×10-2mol/L氯金酸溶液中,用2mol/L盐酸调节使其溶液pH值在1.0~2.0之间,室温搅拌反应10~15min,过滤分离后将所得的固体部分放入0.2mol/L的NaBH4溶液中、搅拌,温度加热到60℃,反应30~40min,冷却后室温反应3~5h,过滤、蒸馏水洗涤、在80℃干燥,得到碳纤维固载离子液体挂载纳米金催化剂。
2.根据权利要求1中所述的一种碳纤维固载离子液体挂载纳米金催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的王水为浓盐酸与浓硝酸的体积3:1。
3.根据权利要求1中所述的一种碳纤维固载离子液体挂载纳米金催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述γ-氯丙基三氯硅烷与乙醇体积比在1:4~6之间最优。
4.根据权利要求1中所述的一种碳纤维固载离子液体挂载纳米金催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐与有机化碳纤维质量比在1:2.5~6之间最优。
5.根据权利要求1所述的制备方法所制备的碳纤维固载离子液体挂载纳米金催化剂。
6.根据权利要求1中所述的一种碳纤维固载离子液体挂载纳米金催化剂的制备方法所制备的碳纤维固载离子液体挂载纳米金催化剂,其特征在于,碳纤维固载离子液体挂载纳米金催化剂在双环戊二烯加氢反应中的应用。
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