[发明专利]一种敌草隆的冷合工艺

说明书

技术领域

本发明涉及农药的生产领域，具体涉及一种敌草隆的冷合工艺。

背景技术

敌草隆，化学名为3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲，分子量：233.1，纯品为无色结晶固体，熔点158～159℃，易溶于热酒精，27℃时在丙酮中溶解度为5.3％，稍溶于醋酸乙酯、乙醇和热苯。不溶于水，在水中的溶解度为25℃时42ppm，在烃类中溶解度低，对氧化和水解稳定，用于防除非耕作区的一般杂草，防杂草重新蔓延，也用于芦笋、柑橘、棉花、凤梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草。其结构式为：

目前，敌草隆的合成方法主要包括两步反应：

(1)3,4-二氯苯胺和光气发生光化反应生成3,4-二氯苯基异氰酸酯；(2)3,4-二氯苯基异氰酸酯与二甲胺发生胺化反应生成敌草隆。

第(1)步反应生成3,4-二氯苯基异氰酸酯的方法主要有两种，一种是先将3,4-二氯苯胺与氯化氢成盐后，再进行高温光化反应，该方法占用设备多，而且腐蚀严重，另外产生氯化氢气体会产生大量的废酸。另一种方法时将间3,4-二氯苯胺溶于有机溶剂中，然后先低温通入光气进行冷光化反应，再升温进行热光化反应，该方法生产过程中温度难以控制，易结块包裹，收率低，含量低。

由于原有的敌草隆酯化合成未有脱光甲这一步，升温后直接赶气。由于物料溶剂多，后续合成所用的釜器、受槽都比较大，而且产品收率也较低。经多次反复的小试实验研究和大生产试验，终于探索出一条可行的工艺路线。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种敌草隆的冷合工艺，过程较易控制，同时冷合转化率平均提升了8％。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种敌草隆的冷合工艺，包括以下步骤：

(1)将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内；

(2)将反应釜内加入二甲苯溶液；

(3)在-5～0℃下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为1～2h，搅拌反应2-3h，升温至125-130℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，再用N₂赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯；

(4)将3,4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至20-30℃，后将物料转移至滴加釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同时不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌1-3h，保持温度为30-50℃，抽滤，干燥，得到敌草隆固体。

进一步地，其包括以下步骤：

(1)将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内；

(2)将反应釜内加入二甲苯溶液；

(3)在-5℃下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为1.5h，搅拌反应3h，升温至130℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，再用N₂赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯；

(4)将3,4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中，升温至30℃，后将物料转移至滴加釜内，将酯化反应釜内加入二甲胺溶液，最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内，且同时不停搅拌，直至滴加完毕后，继续搅拌2.5h，保持温度为50℃，抽滤，干燥，得到敌草隆固体。

本发明的有益效果为：增加一只异酯滴加釜，采用异酯滴加法，控制反应温度。此法在实际生产中，得到了很好的印证，过程较易控制，同时冷合转化率平均提升了8％，大大改良了产品质量和收率。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并将步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内；将反应釜内加入二甲苯溶液；在-5℃下，将向步骤3的反应釜中滴加步骤2中的物料，同时向反应釜中通入光气，滴加时间为2h，搅拌反应3h，升温至130℃，向溶液中继续通入光气，直至物料清澈透明，停止通光气，再用N₂赶光气，精馏，脱溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯；