[发明专利]一种氯甲酸甲酯的合成工艺在审
| 申请号： | 201510381231.6 | 申请日： | 2015-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN105001086A | 公开（公告）日： | 2015-10-28 |
| 发明（设计）人： | 过学军;吴建平;胡安胜;刘长庆;张军;徐小兵;朱张;高焰兵;戴玉婷 | 申请（专利权）人： | 安徽广信农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C68/02 | 分类号： | C07C68/02;C07C68/08;C07C69/96 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人： | 叶丹 |
| 地址： | 242200 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲酸 合成 工艺 | ||
1.一种氯甲酸甲酯的合成工艺，其特征在于：所述反应步骤为：
(1)将甲醇溶解在有机溶剂内，并将物料转移至甲醇滴加釜内，温度保持在20-35℃；
(2)将反应塔内抽真空，将甲醇滴加釜与反应塔连通，并向反应塔内滴加甲醇溶液，滴加速度为800-1000克/秒，同时向反应塔内通入光气，通入量为1-1.1升/秒，控制反应温度为25-35℃，后用氮气进行赶尾气；
(3)将步骤2反应塔中的混合液经过酸洗，且酸洗时保持真空状态、碱洗、饱和食盐水洗涤，有机相干燥得到含氯甲酸甲酯的混合液；
(4)将步骤3的物料减压蒸馏，收集氯甲酸甲酯馏分。
2.根据权利要求1所述的一种氯甲酸甲酯的合成工艺，其特征在于：所述反应步骤为：
(1)将甲醇溶解在有机溶剂内，并将物料转移至甲醇滴加釜内，温度保持在20-35℃；
(2)将反应塔内抽真空，将甲醇滴加釜与反应塔连通，并向反应塔内滴加甲醇溶液，滴加速度为990克/秒，同时向反应塔内通入光气，通入量为1升/秒，控制反应温度为35℃，后用氮气进行赶尾气；
(3)将步骤2反应塔中的混合液经过酸洗，且酸洗时保持真空状态、碱洗、饱和食盐水洗涤，有机相干燥得到含氯甲酸甲酯的混合液；
(4)将步骤3的物料减压蒸馏，收集氯甲酸甲酯馏分。
3.根据权利要求1或2所述的一种氯甲酸甲酯的合成工艺，其特征在于：所述步骤2中的光气为上喷式，所述步骤2中的甲醇溶液为下喷式，且所述甲醇溶液的滴加管的出液端位于所述光气管道的出气管正上方。
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