[发明专利]一种低热导ZrSiO4复合陶瓷涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷涂层的制备技术领域，具体涉及一种低热导ZrSiO₄复合陶瓷涂层的制备方法。

背景技术

硅酸锆(ZrSiO₄)陶瓷材料具有较高的熔点(2250 ℃)、低的热导率[1300℃为1.68(W/m·℃)]和非常低的氧离子扩散率(在高温下约为YSZ的1%)，这些特性使得硅酸锆作为高温热障/热防护涂层材料具有良好的应用前景。ZrSiO₄陶瓷涂层同时具有优异的耐高温抗氧化特性，能够承受1500℃以上的高温，且能够保护基体不被氧化。然而在一些特殊领域，例如高速飞行器上，由于气动加热使材料表面温度迅速升高，材料受热膨胀，造成内部很大的热应力，从而引发裂纹，降低材料的使用寿命。而一般陶瓷涂层导热系数高，基本起不到隔热作用。这就需要在其表面制备复合陶瓷涂层以降低涂层的导热率。

众所周知，涂层致密，则其抗氧化性能优越，高温下氧气渗透率低。然而涂层越是致密则其导热系数越高。空隙率越大，则其导热系数越低。为了兼顾涂层的抗氧化性和隔热性能，结合二者的优势，采用复合涂层是解决这一问题的有效方法。将孔隙率高的陶瓷涂层作为内层，因为其孔隙率高，热阻大，导热系数低，故其绝热效果好，同时其结构疏松，涂层不会因其热应力大而开裂脱落；将致密无缺陷的陶瓷涂层作为外层，起到隔绝空气，防止氧气的渗透的作用，通过内外两层复合即可获得一种高温抗氧化绝热复合陶瓷涂层。

为了获得孔隙率高，导热系数低的内层硅酸锆涂层，选用热解产物少，杂质含量低的聚乙烯醇作为造孔剂，通过控制聚乙烯醇的含量即可控制孔隙率的多少。文献“等离子喷涂制备的ZrSiO₄陶瓷涂层性能的研究，朱晖朝，李福海，王枫. 广东有色金属学报，2005，15(1): 30-32”和文献“大气等离子喷涂ZrSiO₄涂层的物相转变行为，钱扬保，张伟刚. 硅酸盐学报，2008，36(8): 1103-1108”介绍了等离子喷涂制备的ZrSiO₄陶瓷涂层的性能，采用热喷涂所制备的ZrSiO₄陶瓷涂层与基材结合良好，涂层致密，然而ZrSiO₄在等离子喷涂过程中容易发生分解，形成ZrO₂和SiO₂的两相组织涂层，这对硅酸锆涂层在高温下的使用性能将会产生重要影响。本发明在ZrSiO₄陶瓷内层制备过程中采用低温预烧结，其目的是使得内涂层中的聚乙烯醇完全分解，形成孔洞；同时使得未反应完全的ZrO₂和SiO₂与外层中的ZrO₂和SiO₂共同反应烧结，使内外层紧密结合。本发明中最后一步热处理目的是使在热喷涂过程ZrSiO₄涂层中分解的ZrO₂与SiO₂以及内层中未反应完全的ZrO₂与SiO₂在高温热处理温度下转变成稳定的ZrSiO₄涂层。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种低热导ZrSiO₄复合陶瓷涂层的制备方法，可以解决现有技术中存在的涂层高导热，ZrSiO₄分解，分层开裂等问题。该方法可通过控制喷涂次数和热喷涂的工艺参数来控制内外涂层的厚度，同时通过控制添加聚乙烯醇的比例来控制内层的孔隙率；该方法具有简单、灵活、高效且易于工业化应用的特点。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：

一种低热导ZrSiO₄复合陶瓷涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）基体处理：使用200目，500目，800目砂纸逐次研磨至基体表面光滑平整，然后将研磨后的基体放入蒸馏水中超声清洗15～25min，清洗后将基体放入烘箱，在70～80℃下烘干2～3h；