[发明专利]一种不饱和磺酸甜菜碱单体及其制备方法和应用在审
申请号: | 201510384007.2 | 申请日: | 2015-07-03 |
公开(公告)号: | CN105130851A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 |
发明(设计)人: | 费正东;王涛;陈枫;范萍;杨晋涛;钟明强 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C309/14 | 分类号: | C07C309/14;C07C303/32;C08F26/02 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 310014 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不饱和 酸甜 单体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种不饱磺酸甜菜碱单体,其结构式如下:
。
2.一种如权利要求1所述的不饱磺酸甜菜碱单体的制备方法,其特征在于制备方法如下:以乙醇水溶液为溶剂,3-氯-2-羟基丙磺酸钠和N,N-二甲基烯丙胺为原料,碳酸钾为催化剂,在密闭条件下进行季胺化反应,得到不饱磺酸甜菜碱单体粗品溶液,该单体粗品溶液经后处理得不饱磺酸甜菜碱单体。
3.如权利要求2所述的不饱磺酸甜菜碱单体的制备方法,其特征在于季胺化反应在水浴条件下进行,其反应温度为60-80℃,反应时间为6-12h,反应结束后静置2h。
4.如权利要求2所述的不饱磺酸甜菜碱单体的制备方法,其特征在于步骤1)中3-氯-2-羟基丙磺酸钠和N,N-二甲基烯丙胺为的投料摩尔比为1.1-1.2:1,反应液用碳酸钾调节pH为8-9。
5.如权利要求2所述的不饱磺酸甜菜碱单体的制备方法,其特征在于后处理过程如下:
1)将不饱磺酸甜菜碱单体粗品溶液置于-0.15~-0.05MPa、30-45℃条件下减压蒸馏,蒸干后得粘稠物体,向该粘稠物体中加入过量乙醇,室温下搅拌溶解,滤去不溶物,滤液即为产物不饱和磺酸甜菜碱单体的乙醇水溶液;
2)将步骤1)所得滤液经减压蒸馏浓缩后,逐滴滴加到丙酮中,析出固体,将固体于70℃下溶于乙醇,再次滤去不溶物,得到产物不饱和磺酸甜菜碱单体的乙醇饱和溶液,该溶液室温下静置3-5h,然后置于2-6℃冰箱中继续冷却结晶,过滤得到白色粉末,将所得固体在50℃真空烘箱中干燥4h,得到目标产物即不饱和磺酸甜菜碱单体。
6.如权利要求5所述的不饱磺酸甜菜碱单体的制备方法,其特征在于步骤1)中不饱磺酸甜菜碱单体粗品溶液减压蒸馏的压力为-0.1MPa。
7.如权利要求5所述的不饱磺酸甜菜碱单体的制备方法,其特征在于步骤1)中粘稠物体中乙醇的加入量为粘稠物体总质量的15-25倍,优选为20倍。
8.如权利要求5所述的不饱磺酸甜菜碱单体的制备方法,其特征在于步骤2)中滤液经减压蒸馏浓缩蒸馏出70~80%的溶剂。
9.如权利要求5所述的不饱磺酸甜菜碱单体的制备方法,其特征在于步骤2)溶液室温下静置4h,结晶温度为4℃。
10.一种不饱磺酸甜菜碱单体在制备磺基甜菜碱聚合物中的应用。
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