[发明专利]窄分子量顺丁橡胶及其制备方法在审
申请号: | 201510384087.1 | 申请日: | 2015-07-03 |
公开(公告)号: | CN104961852A | 公开(公告)日: | 2015-10-07 |
发明(设计)人: | 吴新祥;李涛;王晓刚;金发荣;黄文;于文涛;袁世东 | 申请(专利权)人: | 新疆蓝德精细石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F136/06 | 分类号: | C08F136/06;C08F4/70;C08F2/00 |
代理公司: | 乌鲁木齐合纵专利商标事务所 65105 | 代理人: | 周星莹;汤建武 |
地址: | 833600 新疆维吾尔自治区克拉*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子量 顺丁橡胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种窄分子量顺丁橡胶,其特征在于按下述步骤得到:第一步,将三异丁基铝与环烷酸镍进行陈化混合后得到陈化混合物,依序将陈化混合物和三氟化硼乙醚络合物加入聚合釜内,其中,三异丁基铝中的氯离子、环烷酸镍中的镍离子和三氟化硼乙醚络合物中的镍离子的摩尔比为0.15至0.35:0.08至0.15:0.6至1.2;第二步,当向聚合釜加入所需量的三异丁基铝、环烷酸镍和三氟化硼乙醚络合物后,向聚合釜内加入经过预处理的丁二烯进行聚合反应后得到胶液,其中,聚合反应的温度为63℃至73℃,聚合反应的时间为3.2小时至3.5小时,在聚合反应过程中的搅拌速度为45转/分钟至48转/分钟,聚合反应过程中,聚合釜内的压力为0.35MPa至0.45MPa,三异丁基铝中的氯离子与丁二烯的摩尔比为0.15至0.35:10000;第三步,向胶液中加入防老剂混合后得到混合液,防老剂的添加量为胶液质量的0.5%至3%;第四步,先将热水加入混合液中进行混合,然后将与热水混合后的混合液进行水析凝聚后得到胶粒,其中,热水与混合液的体积比为3.5至5.5,水析凝聚的压力为0.04MPa至0.08MPa;第五步,将胶粒经过挤压干燥后得到窄分子量顺丁橡胶。
2.根据权利要求1所述的窄分子量顺丁橡胶,其特征在于第二步中,丁二烯的预处理为依序向丁二烯中加入水和溶剂油进行混合,每升丁二烯中加入10毫克至15毫克的水,溶剂油与丁二烯的体积比为2.8至3.5。
3.根据权利要求1或2所述的窄分子量顺丁橡胶,其特征在于第四步中,水析凝聚的温度为95℃至102℃。
4.根据权利要求1或2所述的窄分子量顺丁橡胶,其特征在于第一步中,陈化混合的时间为2秒至3秒。
5.根据权利要求3所述的窄分子量顺丁橡胶,其特征在于第一步中,陈化混合的时间为2秒至3秒。
6.根据权利要求1或2所述的窄分子量顺丁橡胶,其特征在于第一步中,三异丁基铝、环烷酸镍和三氟化硼乙醚络合物的加入时间为15分钟至30分钟。
7.根据权利要求3所述的窄分子量顺丁橡胶,其特征在于第一步中,三异丁基铝、环烷酸镍和三氟化硼乙醚络合物的加入时间为15分钟至30分钟。
8.根据权利要求4所述的窄分子量顺丁橡胶,其特征在于第一步中,三异丁基铝、环烷酸镍和三氟化硼乙醚络合物的加入时间为15分钟至30分钟。
9.根据权利要求5所述的窄分子量顺丁橡胶,其特征在于第一步中,三异丁基铝、环烷酸镍和三氟化硼乙醚络合物的加入时间为15分钟至30分钟。
10.一种根据权利要求2或3或4或5或6或7或8或9所述的窄分子量顺丁橡胶的制备方法,其特征在于按下述步骤进行:第一步,将三异丁基铝与环烷酸镍进行陈化混合后得到陈化混合物,依序将陈化混合物和三氟化硼乙醚络合物加入聚合釜内,其中,三异丁基铝中的氯离子、环烷酸镍中的镍离子和三氟化硼乙醚络合物中的镍离子的摩尔比为0.15至0.35:0.08至0.15:0.6至1.2;第二步,当向聚合釜加入所需量的三异丁基铝、环烷酸镍和三氟化硼乙醚络合物后,向聚合釜内加入经过预处理的丁二烯进行聚合反应后得到胶液,其中,聚合反应的温度为63℃至73℃,聚合反应的时间为3.2小时至3.5小时,在聚合反应过程中的搅拌速度为45转/分钟至48转/分钟,聚合反应过程中,聚合釜内的压力为0.35MPa至0.45MPa,三异丁基铝中的氯离子与丁二烯的摩尔比为0.15至0.35:10000;第三步,向胶液中加入防老剂混合后得到混合液,防老剂的添加量为胶液质量的0.5%至3%;第四步,先将热水加入混合液中进行混合,然后将与热水混合后的混合液进行水析凝聚后得到胶粒,其中,热水与混合液的体积比为3.5至5.5,水析凝聚的压力为0.04MPa至0.08MPa;第五步,将胶粒经过挤压干燥后得到窄分子量顺丁橡胶。
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