[发明专利]纳米正极材料LiFePO4的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及合成纳米正极材料LiFePO₄的方法，适用于正极材料LiFePO₄工业化生产。

背景技术

目前商用锂离子电池广泛采用的正极材料是以过渡金属（M）为基的氧化物或磷酸盐，该氧化物和磷酸盐是锂离子的基体，其充放电过程主要是通过Li⁺的脱嵌来完成，所以锂离子电池也称为锂离子摇椅电池。近20年来，锂离子电池的这种性质成为许多高电压电池发展的理论基础。LiFePO₄是一种锂离子电池正极材料，它具有安全的橄榄石结构，这种晶体结构能够保证锂离子多次嵌入和脱出，而不会导致晶格对称性发生永久性的变化，从而不会降低其安全性，这使得其循环寿命可达2000次以上。所以以LiFePO₄作为正极材料的锂离子电池将成为未来动力电池及储能电池领域研究和产业开发的重点之一。

目前，工业化的正极LiFePO₄材料多采用固相合成法，其制备时间长，可控性差，成本高，工艺繁琐成为制约其发展的主要因素。以热爆合成法制备纳米正极材料LiFePO₄与传统工艺相比较具有以下特点：（1）它是对反应物整体加热到一定温度，使其瞬间完成合成反应，合成时间短、能耗低、产物纯度高，颗粒粒径分布均匀；（2）产量高、生产效率高，适于工业化生产；（3）合成产物易获得亚稳相，具有较好的烧结活性。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米正极材料LiFePO₄的制备方法。

本发明是纳米正极材料LiFePO₄的制备方法，其步骤为：

（1）计算反应物原料的摩尔比为Fe:C= 4:1，取FePO₄·2H₂O、Li₂CO₃作为原料，C作为还原剂，KNO₃作为助燃剂，其中KNO₃的添加量为15%~60%；

（2）将称量好的反应物料加入丙酮分散剂，在研钵中研细；

（3）将混合均匀的物料置于模具中，在60~200MPa的压力下压制成直径为9~69mm，10~45mm圆柱形压坏，将压坯放入真空烧结炉中，抽真空至压力为0.015MPa，以30~300℃/min的升温速率将试样从20℃整体加热到850℃等温5min，使之完成热爆反应；

（4）将热爆产物在800℃下进行等温处理，处理时间为30min~120min。

本发明首次采用热爆技术制备LiFePO₄，其有益之处是：1.由于热爆合成时间短、工艺简单、合成过程中可控性强，能很好的控制产物的形貌及粒径，从而能很大程度地提高LiFePO₄纯度及产量，并且产物活性较高，易于后续处理；2.合成过程能耗低，最大限度的节约能源；3.本发明直接合成出纳米级类球形LiFePO₄，可有效的增大正极材料的比表面积，对LiFePO₄的电化学性能产生积极影响。

附图说明

图1为热爆过程中炉膛内压力变化曲线，图2为纳米正极材料LiFePO₄的XRD图谱，图3、图4是纳米正极材料LiFePO₄的扫描电子显微镜图片。

具体实施方式

本发明是纳米正极材料LiFePO₄的制备方法，其步骤为：

（1）计算反应物原料的摩尔比为Fe:C= 4:1，取FePO₄·2H₂O、Li₂CO₃作为原料，C作为还原剂，KNO₃作为助燃剂，其中KNO₃的添加量为15%~60%；

（2）将称量好的反应物料加入丙酮分散剂，在研钵中研细；

（3）将混合均匀的物料置于模具中，在60~200MPa的压力下压制成直径为9~69mm，10~45mm圆柱形压坏，将压坯放入真空烧结炉中，抽真空至压力为0.015MPa，以30~300℃/min的升温速率将试样从20℃整体加热到850℃等温5min，使之完成热爆反应；

（4）将热爆产物在800℃下进行等温处理，处理时间为30min~120min。