[发明专利]一种吡虫啉悬浮剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于农药领域，具体涉及600g/L吡虫啉悬浮剂及其制备方法。

背景技术

悬浮剂主要是由分散剂、润湿剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、pH调节剂、水等组成。主要性能指标主要有：流动性、有效含量、悬浮率、分散性、黏度、细度、pH值、倾倒性、持久起泡性及常温、冷热贮存稳定性等。悬浮率的高低直接影响药效的好坏，它是与有效成分性质、所用的分散剂、润湿剂相关的。在同一剂型配方中，使用不同的分散剂或润湿剂种类会明显影响制剂性能，如果农药有效成分与分散剂、润湿剂不相配伍时，会造成悬浮剂制剂不稳定，发生放置分层、结底，粒径变大，悬浮率下降，从而影响药效，可见分散剂和润湿剂需要与有效成分配套使用。

吡虫啉是一种高效杀虫剂。原药为无色晶体，有微弱气味，熔点143.8℃（晶体形式1），136.4℃（晶体形式2），蒸气压0.2μPa（20℃），密度1.543（20℃），KowlogP=0.57（22℃），溶解度水510mg/L（20℃），正己烷<0.1（g/L，20℃），pH 5-11稳定。由于吡虫啉在水中的溶解度510mg/L远大于加工悬浮剂中原药溶解度小于100mg/L的标准（《液体制剂》，郭武棣编，化学工业出版社，第三版，第197页），吡虫啉悬浮剂特别是600g/L吡虫啉悬浮剂（有效含量为47.0%±2.3%），极易发生奥氏熟化、絮凝聚集，贮存粒径长大。可见，制备吡虫啉悬浮剂需要选择合适的助剂，才能制备稳定的制剂。

专利CN 1147896A公开了用常规的润湿分散剂制备低含量（5%~20%）制备方法，专利CN 104126600A公布了用杯芳烃制备350g/L吡虫啉悬浮剂，均未涉及600g/L吡虫啉悬浮剂的制备；专利CN102204530B公布了用木质素磺酸钠和NNO复配做分散剂制备吡虫啉悬浮剂的方法，虽然公布了制剂的药效，但未公布作为制剂稳定性的技术效果；专利CN1943355A公布了常规的乳化剂及其改性乳化剂作为润湿分散剂制备吡虫啉悬浮剂的方法，但专利中未公布由此带来的农药制剂稳定性和药效等有益的技术效果。王淑梅等公布了合成的丙烯酸、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和烯丙醇聚氧乙烯醚合成的分散剂制备600g/L吡虫啉悬浮剂（《现代农药》，2013年第12卷第5期，第25-27，37页），制剂具有稳定的性能，但配方中未加入润湿剂，会对药效产生影响，这是本领域内技术人员熟知的。

发明内容

本发明的目的是提供一种性能稳定的600g/L吡虫啉悬浮剂及其制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种600g/L吡虫啉悬浮剂，由质量百分比为47.0%±2.3%有效吡虫啉原药、3%~6%合成分散剂JM、2%~4%润湿剂、1%~8%增稠剂、0.1%~3%消泡剂、1%~10%防冻剂、余量为水组成；

所述的合成分散剂JM是由甲基烯丙醇聚氧乙烯醚（聚氧乙烯重复单元数53±4.5，即分子量为2400±200）、甲基丙烯酸羟乙酯、苯乙烯和磺化苯乙烯按质量比10 : 10 : 3 : 3聚合而成；分散剂的制备方法为：（1）在带有搅拌器、温度计、冷凝器和滴加设备的反应釜中加入130g溶剂、40g甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、40g甲基丙烯酸羟乙酯、12g苯乙烯、12g磺化苯乙烯，边搅拌边加热；（2）当温度升至80℃，滴加含2.08g过硫酸钠引发剂溶液50g，滴加时间0.5h，继续反应2h；（3）冷却至室温，用氢氧化钠调节pH为7.0即为分散剂；

所述的润湿剂为烷基苯磺酸钠、渗透剂T中的一种或两种组合；

所述的增稠剂为4%黄原胶水凝胶（即4g黄原胶分散于96g水中）、硅酸镁铝中的一种或两种组合；

所述的消泡剂为有机硅类消泡剂；

所述的防冻剂为乙二醇、尿素中的一种或两种组合；

吡虫啉悬浮剂的制备方法如下：

按照配方中的配比，将水、分散剂、润湿剂、硅酸镁铝、防冻剂依次投入到高速剪切釜中，搅拌剪切均匀，加入吡虫啉原药剪切均匀，然后将物料吸入砂磨机中进行砂磨，直至检测粒径D[V,90]小于5微米，若配方中有4%黄原胶水凝胶，则将物料抽回剪切釜中，加4%黄原胶水凝胶剪切均匀即可，消泡剂视起泡情况在过程中分批加入。