[发明专利]氧化石墨烯有机膦酸锆异质耦合阻燃剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201510385707.3 | 申请日: | 2015-07-03 |
公开(公告)号: | CN105037795B | 公开(公告)日: | 2017-08-08 |
发明(设计)人: | 聂玲;刘昌华;刘利;汪晓岚;罗列红 | 申请(专利权)人: | 西南大学;刘昌华 |
主分类号: | C08K5/00 | 分类号: | C08K5/00;C08K5/5317;C08L23/12;C08L23/06;C08L63/00;C08L29/04;C07F19/00 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 石墨 有机 膦酸锆异质 耦合 阻燃 及其 制备 方法 应用 | ||
1.通式I-III所示的氧化石墨烯有机膦酸锆异质耦合阻燃剂:
I
II
III
式中,n≥0,n为整数,a1代表氧化石墨烯片层平面结构,a2代表有机膦酸锆片层平面结构。
2.如权利要求1所述的氧化石墨烯有机膦酸锆异质耦合阻燃剂,其特征在于,所述通式I中n=0或1。
3.权利要求1所述的氧化石墨烯有机膦酸锆异质耦合阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:按有机膦酸与ZrOCl2·8H2O的重量比为1:1~1:1.4的比例,向质量分数为3.5~9%的有机膦酸溶液中加入ZrOCl2·8H2O,70~100℃下反应24~36h,获得中间体,将中间体用乙醇重结晶两次,并在50~70℃条件下真空干燥4~8 h,然后加入质量分数为0.07~0.2%的氧化石墨烯水溶液和质量分数为10~30%的盐酸,再在80~100℃下反应3~5 h,将所得产物过滤,蒸馏水洗涤3次,50~70℃下真空干燥即得;
所述有机膦酸的制备方法包括如下步骤:采用水作为反应溶剂,乙烯利作为起始原料,碘化钾为催化剂,冰水浴加入多胺化合物和质量分数为0.05~0.2%的NaOH溶液,15~20℃下反应100~120 h,将产物蒸发结晶,并用乙醇重结晶,最后30~50℃下真空干燥4~9h即得;所述乙烯利(质量):碘化钾(质量):多胺(物质的量)=1:0.05:0.03~1:0.13:0.1;
或者所述有机膦酸的制备包括如下步骤:按伯胺(物质的量):盐酸(体积):亚磷酸(物质的量):甲醛(体积)=1:0.125:1:0.15~1:0.7:8:0.7的比例先加入伯胺、质量分数为28%~35%的盐酸和亚磷酸,搅拌并加热至110~130℃,然后滴加质量分数为10~30%的甲醛水溶液,滴加完毕后,110~130℃回流反应1~2小时,冷却析出固体,过滤,水洗,50~70℃下真空干燥即得。
4.权利要求1所述氧化石墨烯有机膦酸锆异质耦合阻燃剂在聚合物阻燃中的应用。
5.如权利要求4所述氧化石墨烯有机膦酸锆异质耦合阻燃剂在聚合物阻燃中的应用,其特征在于,所述聚合物为聚丙烯、聚乙烯、环氧树脂或聚乙烯醇。
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