[发明专利]一种右兰索拉唑的纯化方法在审
申请号: | 201510385714.3 | 申请日: | 2015-07-03 |
公开(公告)号: | CN104987322A | 公开(公告)日: | 2015-10-21 |
发明(设计)人: | 龙治湘;李剑峰;朱克明;吴彪;周文;谢雪娟 | 申请(专利权)人: | 湖南赛隆药业有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 吴小明 |
地址: | 414200 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 右兰索拉唑 纯化 方法 | ||
1.一种纯化右兰索拉唑的方法,所述方法包括以下步骤:
(a)将待纯化的右兰索拉唑成盐;和
(b)将来自步骤(a)的右兰索拉唑盐通过酸游离,并且通过加入有机溶剂结晶,得到纯化的右兰索拉唑。
2.权利要求1的方法,其中在步骤(a)中通过加入碱使得右兰索拉唑在有机溶剂中成盐,优选所述盐是碱金属盐、碱土金属盐或铵盐,更优选钠盐或钾盐;优选所述碱选自碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碱金属醇盐、碱土金属醇盐和氨水,更优选氢氧化钠、叔丁醇钠、乙醇钠、甲醇钠、氢氧化钾、叔丁醇钾或它们的混合物,最优选氢氧化钠;优选所述有机溶剂选自甲苯、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇、甲醇或它们的混合物,更优选甲苯。
3.权利要求2的方法,其中所述碱为氢氧化钠,所述有机溶剂为甲苯。
4.权利要求1-3中任一项的方法,其中在步骤(b)中通过将pH调节至7~8使得右兰索拉唑盐进行酸游离,优选所述酸为醋酸。
5.权利要求1-4中任一项的方法,其中在步骤(b)中加入的有机溶剂是正庚烷或正己烷。
6.权利要求1-5中任一项的方法,其中所述待纯化的右兰索拉唑中所含的杂质包括在右兰索拉唑的制备中产生的过度氧化杂质砜。
7.权利要求6的方法,其中所述待纯化的右兰索拉唑来自以下制备方法:将苯并咪唑衍生物与吡啶衍生物缩合生成硫醚,然后将该硫醚进行不对称氧化合成右兰索拉唑。
8.权利要求1-7中任一项的方法,其中纯化的右兰索拉唑包含的单杂<0.1重量%,总杂<0.5重量%。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法获得的纯化的右兰索拉唑。
10.权利要求9的纯化的右兰索拉唑,其为晶体形式。
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