[发明专利]一种用气相色谱仪检测薄荷素油滴丸中薄荷脑含量的方法

说明书

本发明属于药物质量测定方法技术领域，具体为一种用气相色谱仪检测薄荷素油滴丸中薄荷脑含量的方法，包括制备薄荷脑对照品溶液、制备供试品溶液、吸取薄荷脑对照品溶液，注入气相色谱仪，测定峰面积，绘制标准曲线，得到标准曲线回归方程；再吸取供试品溶液，注入气相色谱仪测定，记录色谱图，用外标法计算薄荷脑的含量；或用步骤（3）中的标准曲线回归方程计算出薄荷脑的含量；其中气相色谱仪中以聚乙二醇20000为固定相的毛细管柱；分流比10‑20：1；柱温初始温度50‑115℃，保持4‑5分钟，以每分钟1.5‑4℃的速率升温至200℃，保持2‑3分钟；进样口温度230℃；检测器温度230℃；载气流量1‑2ml/min。

技术领域

本发明属于药物质量测定方法技术领域，具体为一种用气相色谱仪检测薄荷素油滴丸中薄荷脑含量的方法。

背景技术

薄荷素油滴丸中主要成分为薄荷素油，薄荷素油主要成份为薄荷脑(menthol)，因此含量测定选择以薄荷脑为测定指标。通过对薄荷素油滴丸中薄荷脑含量的测定，能够有效的控制其质量，保证临床用药的有效性和安全性。薄荷脑，是一种白色条状或柱状结晶，为单萜类成分, 沸点较低,易挥发，难溶于水，易溶于乙醇、酯等，制成水溶型制剂存在一定的困难。

检测薄荷素油滴丸中薄荷脑含量，常用检测方法是使用内标法对其含量进行测定，操作过程较复杂，并且还需要使用内标物，成本高。

现在有人运用气相色谱仪来进行原料成份的检测与分析，气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。

但采用气相色谱法建立含量测定方法，标准操作步骤不仅仅是仪器的开机、关机等简单的确操作步骤。不同原料种类具有不同的关键测定参数，不同的关键测定参数会得到不同的检测结果。

目前还没有关于用气相色谱仪检测薄荷素油滴丸中薄荷脑含量的相关报道。因此，是否可以用气相色谱仪检测薄荷素油滴丸中薄荷脑含量？如何在测定过程中选择适合薄荷脑含量的测定参数？并且如何使选取目标峰的分离度、对称性、理论塔板数均能都达到药典要求的条件？等等。这些问题目前则是未知，需要去探索。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提供一种用气相色谱仪检测薄荷素油滴丸中薄荷脑含量的方法，此方法操作简单，重复性高，稳定性好，检测成本低。

解决以上技术问题的一种用气相色谱仪检测薄荷素油滴丸中薄荷脑含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）制备薄荷脑对照品溶液：制备薄荷脑对照品溶液：取薄荷脑对照品，称定，加乙醇制成；具体为取薄荷脑对照品，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.2-0.52mg薄荷脑的溶液，即得。

（2）制备供试品溶液：取供试品，称定置量瓶中，加水和乙醇，过滤即得；

具体为取供试品，精密称定，置量瓶中，加水，超声处理使溶散，加入无水乙醇，超声处理4-5分钟，放冷，加无水乙醇至所需刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

（3）吸取不同体积的A、B、C、D和E薄荷脑对照品溶液，注入气相色谱仪，测定峰面积，以进样量为横坐标，以峰面积值为纵坐标，进行线性回归计算，绘制标准曲线，得到标准曲线回归方程，Y=nX+4e-13，X为进样量，Y为峰面积，n为斜率，4E-13为4*10^-13的科学计数；

（4）吸取供试品溶液，注入气相色谱仪，测定，记录色谱图，用外标法计算薄荷脑的含量；或根据步骤（3）中的标准曲线回归方程计算出薄荷脑的含量；