[发明专利]一种用于纳米CT的矿物标准样品及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于矿物分析领域，具体涉及一种用于纳米CT的矿物标准样品及其制备方法和应用。

背景技术

近年来，纳米CT技术成像技术以其高分辨率、无损成像等优势成为致密储层研究的重要技术，被广泛应用于泥页岩、致密砂岩、致密碳酸盐岩等，目前其主要用于研究岩石内部孔隙结构、孔隙连通性、孔隙体积及孔径分布等。近年来，随着研究的深入，岩石矿物组成研究，矿物组成不仅对于流体在孔隙内部的运聚有重要的影响，从而影响油气的储藏与运移；此外，它还决定了对声波的响应，因而开展这方面的研究也能为测井、微地震等研究领域提供理论基础。

纳米CT采集的图像经三维重构，可得到分辨率为几十纳米的三维灰度图像。利用不同矿物对X射线吸收能力不同而表现出的灰度差异，经物相分割可得到不同矿物、孔隙及有机质的三维分布。该技术在孔隙分析方面(在进行孔隙分析时，一般只关注孔隙，将不同矿物混为矿物骨架处理)。已十分成熟，但在矿物区分方面，矿物的识别与定量分析研究还十分欠缺。原因在于，人们无法仅利用纳米CT提供的灰度信息来识别矿物，纳米CT提供的信息不足，再加上不同种类岩石矿物组成的复杂性，导致目前还没有纳米CT岩石矿物鉴别的方法。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的是一种用于纳米CT的矿物标准样品的制备方法。

本发明的另一目的是提供一种由上述方法制得的纳米CT的矿物标准样品，可用于纳米CT岩石矿物鉴别中。

本发明的又一目的是提供一种矿物分析方法，该分析方法利用了上述方法制备得到矿物标准样品。

为达到上述目的，本发明提供了一种用于纳米CT的矿物标准样品的制备方法，该方法包括以下步骤：

根据待测岩石的矿物组成选取标准矿物颗粒；

将选取的至少一种标准矿物颗粒分别加工成矿物样品圆盘；

将其中一种矿物样品圆盘焊接于底座上，各矿物样品圆盘之间进行堆叠、焊接，形成的柱状样品即为矿物标准样品。

由于矿物鉴别方法的关键在于制备适用于纳米CT分析的矿物标准样品(不同矿物的灰度值与灰度差可以通过数据分析获得)，通过本发明提供的方法可制得尺寸为几十微米的矿物标准样品，能方便地应用于纳米CT的矿物鉴别中，以得到待测岩石中各矿物组分的三维分布、所占的体积比以及矿物颗粒尺寸分布等数据，满足石油地质领域对微观三维矿物分析的迫切需求。

在上述方法，优选地，选取所述标准矿物颗粒的步骤包括：对待测岩石进行矿物组成分析，根据矿物含量的高低选取相应的标准矿物颗粒。

对待测纳米CT的样品所取自的岩石，进行宏观矿物组成分析，宏观矿物组成通常由粉末X射线(XRD)、扫描电镜-能谱(SEM-EDS)等方法获得。可从分析结果中确定含量最高的几种矿物，然后选用对应的标准矿物(可从国家标准物质中心获得)。例如对于致密砂岩样品，选用石英、钾长石、钠长石、白云石等几种；对于致密碳酸盐岩，选用方解石、钠长石、钾长石、白云石等几种；对于泥页岩，选用石英、长石、黄铁矿等几种。具体选取的种类可根据研究目的而定。

在上述方法，优选地，制备所述矿物样品圆盘的步骤包括：利用激光加工和/或聚焦离子束加工将标准矿物颗粒制成矿物样品柱的步骤，以及，利用激光加工和/或聚焦离子束加工将矿物样品柱制成矿物样品圆盘的步骤。

优选地，在将标准矿物颗粒制成矿物样品柱的步骤中，可先对矿物颗粒进行机械切割、表面打磨(金相抛光的方式)和清洗干燥，制成直径为2cm左右、厚度为2cm左右的矿物样品片；然后利用激光微加工系统在样品片表面钻取直径为0.2-2mm的矿物岩柱，再通过旋转切削获得具有微米级尖端的矿物样品柱。

优选地，在将矿物样品柱制成矿物样品圆盘的步骤中，可利用聚焦离子束双束扫描电镜进行加工，先用离子束对矿物样品柱的尖端进行切削，获得平整表面，使粗糙度Z方向小于1nm，然后利用离子束切下矿物样品圆盘。

在上述方法，优选地，制备所述底座的步骤包括：利用激光加工和/或聚焦离子束加工将底座基料制成底座的步骤。用类似制备矿物样品柱的激光加工方式制作底座，进一步优选地，可选用直径为1-2mm，长度为0.5-1cm的平头针为底座基料，经加工获得具有微米级尖端的底座，使底座尖端的直径略大于矿物样品柱的尖端。

在上述方法，优选地，所述矿物样品柱具有直径为70-100μm的尖端，所述矿物样品圆盘的厚度为10-20μm，所述底座具有直径为0.1-0.2mm的尖端。