[发明专利]一种纤维素纳米纤维柔性透明膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种纤维素纳米纤维柔性透明膜的制备方法。它包括以下步骤：a、制备CNFs的悬浮液，为A品；b、向A品中加入小分子增塑剂或水性高聚物，持续搅拌至粘度降到1.5Pa·s以下，真空脱除气泡，得到铸膜液，为B品；c、将B品倒入浇铸成膜容器中，真空静置除气泡后，放入烘箱中，待溶剂完全蒸发后，得到改性CNFs膜，为成品。本发明具有无污染、成本低的特点，制备的改性CNFs膜不仅柔韧、光学透过性高，而且具有质轻、廉价的特点，具有很好的工业化前景，可以广泛应用于光电、生物医药、农业、化工、食品与环境等领域中。

本申请是一种纤维素纳米纤维柔性透明膜的制备方法的分案申请，原申请的申请日：2013-04-27，申请号：201310155994.X，发明创造名称：一种纤维素纳米纤维柔性透明膜的制备方法。

技术领域

本发明涉及一种有机柔性透明膜的制备方法，尤其涉及纤维素纳米纤维柔性透明膜的制备方法。

背景技术

纤维素是地球上最丰富的可再生资源，对环境无污染，充分利用纤维素不仅可以保护环境，而且能够缓解石油资源日益枯竭所带来的危机，对于人类社会的可持续发展具有重要意义。迄今为止，纤维素膜的生产，少部分是利用纤维素衍射产物制成膜制品，工业化的主要是粘胶法生产玻璃纸，但生产过程中产生大量CS₂，严重污染环境。其次，铜氨法生产纤维素无纺布已经有50年的历史，但该法生产过程中溶剂回收和循环利用问题带来了成本昂贵的困难。作为纤维素最强的溶剂，用N-甲基-N-吗啉氧化物为溶剂制备少量纤维素膜产品已经进入市场，但价格昂贵和加工温度高的使得工业化生产发展缓慢。NaOH水溶液是溶解纤维素最廉价的溶剂，但其仅能溶解粘均分子量小于4×10⁴的纤维素分子，所制得纤维素膜透明度差，强度低，不合适工业化流延成膜。

在对纤维素的研究中，利用2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物（TEMPO）催化氧化法制备的纤维素纳米纤维（CNFs）具有良好的成膜性。正如专利号201210222026.1的中国专利中所公开的一种纤维素纳米纤维基透明导电膜的制备方法，首次使用了TEMPO法制备的纤维素纳米纤维膜（CNFs纯膜）作为基底材料，但该膜存在刚性较大的缺陷。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种纤维素纳米纤维柔性透明膜的制备方法。本发明具有无污染、成本低的特点，制备的改性CNFs膜不仅柔韧、光学透过性高，而且具有质轻、廉价的特点，具有很好的工业化前景，可以广泛应用于光电、生物医药、农业、化工、食品与环境等领域中。

本发明的技术方案：

方案1，一种纤维素纳米纤维柔性透明膜的制备方法，它包括以下步骤：

a、制备CNFs的悬浮液，为A品；

b、向A品中加入小分子增塑剂，持续搅拌至粘度降到1.5Pa·s以下，真空脱除气泡，得到铸膜液，为B品；

c、将B品倒入浇铸成膜容器中，控制铸膜液的高度为0.6～1.0cm（铸膜液高度过高，会导致成膜过程中出现的气泡无法脱除，影响成品的品质），真空静置除气泡（悬浮液的凝胶特性决定B品在转移过程中肯定会出现气泡）后，放入烘箱中，待溶剂完全蒸发后，得到改性CNFs膜，为成品。

前述的纤维素纳米纤维柔性透明膜的制备方法中，作为优选，步骤a中，所制备的A品是质量分数为0.4～0.8%的CNFs的悬浮液；步骤b中，所述小分子增塑剂的加入量占步骤c中所得成品的重量百分比不大于50wt%；步骤c中，所述烘箱的温度为40～80℃的。

前述的纤维素纳米纤维柔性透明膜的制备方法中，作为进一步优选，步骤a中，所制备的A品是质量分数为0.4～0.7%的CNFs的悬浮液；步骤b中，所述小分子增塑剂的加入量占步骤c中所得成品的重量百分比是25～35wt%；步骤c中，所述烘箱的温度为50～70℃。