[发明专利]一种核-壳-卫星三维结构的磁性复合SERS基底及其制备方法

权利要求书

1.一种核-壳-卫星三维结构磁性复合SERS基底的制备方法，其特征在于：所述基底是由同时具有强磁响应性及表面增强拉曼性质的银壳磁性微球为核心组分；所述基底中作为核心部件的银壳磁性微球是由一种PEI辅助的种子生长法合成的，具有强磁响应性及单分散性，是制备该核-壳-卫星三维结构磁性复合SERS基底的关键；所述基底是由1.5nm聚乙烯亚胺(PEI)多聚物壳为粒子内间隙，以50nm金纳米粒子(AuNPs)为卫星粒子从而形成稳定的多热点结构；

具体包括如下步骤：

1)通过溶剂热合成法合成400nm Fe₃O₄磁性微球；

2)在步骤1)合成的400nm Fe₃O₄磁性微球表面修饰一层阳离子多聚物PEI，制备出400nmFe₃O₄@PEI磁性微球；

3)在步骤2)合成的Fe₃O₄@PEI磁性微球表面吸附3nm胶体金作为种子，制备出Fe3O4@PEI-Au seed复合微球；

4)步骤3)合成的Fe₃O₄@PEI-Au seed复合微球通过“种子介导生长法”合成出单分散性的、银壳完整、连续的Fe₃O₄@Ag磁性复合微球；

5)在步骤4)合成的Fe₃O₄@Ag磁性微球表面通过超声反应自组装PEI，形成1.5nm的PEI多功能层；

6)将50nm Au纳米粒子组装到步骤5)合成的Fe₃O₄@Ag-PEI磁性复合微球上，得Fe₃O₄@Ag-PEI-Au核-壳-卫星三维磁性复合SERS基底。

2.根据权利要求1所述的核-壳-卫星三维结构磁性复合SERS基底的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述400nm Fe₃O₄微球浓度为10mg/mL，PEI溶液浓度为5mg/mL。

3.根据权利要求1所述的核-壳-卫星三维结构磁性复合SERS基底的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述Fe₃O₄@PEI-Au seed复合微球通过“种子介导生长法”合成Fe₃O₄@Ag磁性复合微球时Fe₃O₄@PEI-Au seed浓度为0.01mg/mL，还原剂为甲醛，催化剂为浓氨水，保护剂为聚乙烯吡咯烷酮1mg/mL，超声条件下快速还原出银壳完整、连续的Ag壳。

4.根据权利要求1所述的核-壳-卫星三维结构磁性复合SERS基底的制备方法，其特征在于：步骤(5)用于自组装的PEI溶液浓度为5mg/mL，多聚物PEI自组装层的厚度是通过控制超声反应的时间来完成的，超声时间15-90分钟可控制PEI自组装的厚度为1.5nm-18nm。

5.根据权利要求1所述的核-壳-卫星三维结构磁性复合SERS基底的制备方法，其特征在于：步骤(6)PEI吸附的50nm金纳米颗粒是用来作为卫星结构与内部银壳磁珠间形成足够强的热点结构，所述的50nm金纳米粒子具有更大的SERS增强。